应《网络安全法》要求，自2017年10月1日起，未进行实名认证将不得使用互联网跟帖服务。为保障您的帐号能够正常使用，请尽快对帐号进行手机号验证，感谢您的理解与支持！

24小时热门版块排行榜    

CyRhmU.jpeg
小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 电化学 » 电化基础 » 最近想做镍锰碳酸盐前躯体，请教一下大家~~
111/2返回列表12下一页
查看: 2394  |  回复: 10
只看楼主@他人 存档 新回复提醒 (忽略) 收藏    在APP中查看

cxksama

荣誉版主 (文坛精英)

玉树临风小纯洁

优秀版主优秀版主优秀版主优秀版主优秀版主

[求助] 最近想做镍锰碳酸盐前躯体，请教一下大家~~

最近想做镍锰碳酸盐前躯体（以前乱做过半个月，现在要成体系的做），希望向大家请教请教，交流交流

主要问题在于：
1.pH是否控制？控制范围如何？
2.碱溶液如何采用？一般是用碳酸钠加氨水的混合溶液吗？
3.前躯体做成后大家一般得到的形貌或者看到文献上报道的形貌是怎么样的？理化指标怎么样（特别是振实和比表之类）？
4.成品的焙烧工艺有了解或看到文献上报道的吗，性能如何？

欢迎大家做过的、了解的或者看到过相关文献的给予指导或者提供中英文文献~谢谢~~
回复此楼

» 收录本帖的淘帖专辑推荐

共沉淀 前驱体研究

» 猜你喜欢

» 本主题相关价值贴推荐，对您同样有帮助:
1楼2011-05-18 09:22:53
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

ykyt

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

cxksama(金币+5): 十分感谢。pH一般控制多少呢？ 2011-05-18 09:50:50
引用回帖:
Originally posted by cxksama at 2011-05-18 09:22:53:
最近想做镍锰碳酸盐前躯体（以前乱做过半个月，现在要成体系的做），希望向大家请教请教，交流交流

主要问题在于：
1.pH是否控制？控制范围如何？
2.碱溶液如何采用？一般是用碳酸钠加氨水的混合溶 ...

我做过碳酸盐前躯体，交流一下；说错的大家纠正
个人认为pH是很关键因素，pH直接影响到CO32-量，从而影响到沉淀；
氨水加入络合后可控碳酸盐沉淀形貌和过渡金属离子沉淀均匀度（文献）；
煅烧好像一般文献上考虑较少，因为重点是控制前躯体，然后都是电化学性能
赞一下 回复此楼
2楼2011-05-18 09:38:14
 已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

ykyt

金虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by ykyt at 2011-05-18 09:38:14:
我做过碳酸盐前躯体，交流一下；说错的大家纠正
个人认为pH是很关键因素，pH直接影响到CO32-量，从而影响到沉淀；
氨水加入络合后可控碳酸盐沉淀形貌和过渡金属离子沉淀均匀度（文献）；
煅烧好像一般文献上 ...

忘了形貌，形貌一般都是球形吧！这样振实密度较高；控制上主要是强搅拌＋陈化时间
赞一下 回复此楼
3楼2011-05-18 09:40:03
 已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

ykyt

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

cxksama(金币+5): 非常感谢。不知道您对于镍锰分量有没有研究。去年我做的时候发现前躯体的分量总不能达到我预计的值（即盐溶液的配比），总是发生偏移。请问这个怎么解决？ 2011-05-18 11:41:43
引用回帖:
Originally posted by ykyt at 2011-05-18 09:38:14:
我做过碳酸盐前躯体，交流一下；说错的大家纠正
个人认为pH是很关键因素，pH直接影响到CO32-量，从而影响到沉淀；
氨水加入络合后可控碳酸盐沉淀形貌和过渡金属离子沉淀均匀度（文献）；
煅烧好像一般文献上 ...

呵呵 一般8-10吧，过低形成碳酸氢根或者是二氧化碳跑掉，没有足够的碳酸根来做沉淀剂；过高的话生成的都是氢氧化物了
赞一下 回复此楼
4楼2011-05-18 10:14:49
 已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

JPDong1986

木虫 (正式写手)

将军

【答案】应助回帖

cxksama(金币+8): 非常感谢~您说的是在盐溶液中加入氨水进行预络合，然后再将盐溶液和碱溶液打入反应釜中进行反应？这样是不是碱溶液中就不再加氨水啦？另外，盐溶液中间加入多少氨水比较合适呢（俺怕整出沉淀来了）？谢谢。 2011-05-18 11:43:48
cxksama(金币+3): 另外，不知道您对于镍锰分量有没有研究。去年我做的时候发现前躯体的分量总不能达到我预计的值（即盐溶液的配比），总是发生偏移。请问这个怎么解决？影响分量的因素有哪些呢？ 2011-05-18 11:48:39
引用回帖:
Originally posted by cxksama at 2011-05-18 09:22:53:
最近想做镍锰碳酸盐前躯体（以前乱做过半个月，现在要成体系的做），希望向大家请教请教，交流交流

主要问题在于：
1.pH是否控制？控制范围如何？
2.碱溶液如何采用？一般是用碳酸钠加氨水的混合溶 ...

对于只含镍锰的碳酸盐前躯体而言：
    若沉淀剂是碳酸钠，ph应该为8.0左右，我做过计算的。偏离这个值太大，不能保证镍锰原子同时沉淀，也不能保证能将其沉淀完全。
    一般先要用氨水将其盐溶液ph值调节在一定值，然后在用适当速度滴加碳酸钠溶液。最终得到的前躯体为球形。
    整过过程中温度，搅拌速度，反应时间都需要自己调配到一定程度。
    本人以前做过很长时间的此类实验，所以将其经验交流下。不足之处请指出。
赞一下(1人) 回复此楼
选择比努力更重要！
5楼2011-05-18 11:23:16
 已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

JPDong1986

木虫 (正式写手)

将军

【答案】应助回帖

cxksama(金币+10): 非常感谢。再请教下，您的这个实验方案中，反应是将盐和碱分别同时泵入到反应釜中反应的吗？整个过程不通氮气是否可行呢？还有就是您这样做出来的前躯体和相应焙烧后的成品性能如何？谢谢。 2011-05-18 15:03:43
cxksama(金币+8): 非常感谢 2011-05-18 16:48:32
引用回帖:
Originally posted by cxksama at 2011-05-18 09:22:53:
最近想做镍锰碳酸盐前躯体（以前乱做过半个月，现在要成体系的做），希望向大家请教请教，交流交流

主要问题在于：
1.pH是否控制？控制范围如何？
2.碱溶液如何采用？一般是用碳酸钠加氨水的混合溶 ...

对于你的问题，补充两点：
1、络合之后就不需要再加氨水了，加氨水的时可以通过ph值控制加入的量的多少，我一般加到ph=7.5（+-0.1），滴加过程要慢，如果发现有浑浊现象就加多了。
2、影响最终前躯体的成分的因素很多，如温度，搅拌速度，反应时间，我的反应一般是60度，转速没有具体值（比较快），时间8小时左右，整个反应氮气下进行，这样做下来通过化分可知比例符合预期要求。
赞一下 回复此楼
选择比努力更重要！
6楼2011-05-18 14:57:34
 已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

aishan

版主 (文坛精英)

优秀版主优秀版主

【答案】应助回帖

我想请教一下你们pH这么低，镍能完全沉淀吗
赞一下 回复此楼
7楼2011-05-18 15:29:27
 已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

ykyt

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

cxksama(金币+5): 谢谢 2011-05-18 22:05:35
呵呵 你说的是过渡金属离子沉淀比例哇？  这个我也用化学分析测过，差距很大；最简单办法都是看干燥后沉淀量与理论值差距塞，控制上我也还在摸索阶段，非常难吧，我最好的才达到理论值的90%，一般都才80%左右；碳酸盐比氢氧化物难做很多
赞一下 回复此楼
8楼2011-05-18 17:42:26
 已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

ykyt

金虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by aishan at 2011-05-18 15:29:27:
我想请教一下你们pH这么低，镍能完全沉淀吗

不能吧，pH这么低主要是成碳酸沉淀，过高的话都是碱式碳酸盐了，还有氢氧化物沉淀了；
赞一下 回复此楼
9楼2011-05-18 17:43:48
 已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

wulixue1

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

cxksama(金币+6): 非常感谢，剩下的都给您了 2011-05-18 22:05:46
1、题名：Effects of precursor treatment with reductant or oxidant on the structure
and electrochemical properties of LiNi0.5Mn1.5O4
作者：Zhaorong Changa,∗, Dongmei Daia, Hongwei Tanga, Xu Yua, Xiao-Zi Yuanb, Haijiang Wangb
期刊：Electrochimica Acta 55 (2010) 5506–5510
这篇文章是研究共沉淀过程中，前驱体的影响。
2.Preparation and characterization of nano-crystalline LiNi0:5Mn1:5O4 for 5 V cathode material by composite carbonate process
Y.S. Lee a, Y.K. Sun b, S. Ota c, T. Miyashita c, M. Yoshio a,*
Electrochemistry Communications 4 (2002) 989–994
这篇是碳酸盐前驱体，应该对你有帮助
3.Synthesis and electrochemical performance of LiNi0.5Mn1.5O4
spinel compound
G.Q. Liua, Y.J. Wangb, Qilua,∗, W. Lia, Chenhuia
Electrochimica Acta 50 (2005) 1965–1968
湿化法。
赞一下 回复此楼
人生是一种攀爬
10楼2011-05-18 20:09:08
 已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
相关版块跳转 我要订阅楼主 cxksama 的主题更新
111/2返回列表12下一页
普通表情 龙 兔 虎 猫
信息提示
关闭
请填处理意见
关闭