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cxksama荣誉版主 (文坛精英)
玉树临风小纯洁
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[求助]
最近想做镍锰碳酸盐前躯体，请教一下大家~~
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最近想做镍锰碳酸盐前躯体（以前乱做过半个月，现在要成体系的做），希望向大家请教请教，交流交流 主要问题在于： 1.pH是否控制？控制范围如何？ 2.碱溶液如何采用？一般是用碳酸钠加氨水的混合溶液吗？ 3.前躯体做成后大家一般得到的形貌或者看到文献上报道的形貌是怎么样的？理化指标怎么样（特别是振实和比表之类）？ 4.成品的焙烧工艺有了解或看到文献上报道的吗，性能如何？ 欢迎大家做过的、了解的或者看到过相关文献的给予指导或者提供中英文文献~谢谢~~ |
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 共沉淀 | 前驱体研究 |
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2楼2011-05-18 09:38:14
ykyt
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4楼2011-05-18 10:14:49
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【答案】应助回帖
cxksama(金币+8): 非常感谢~您说的是在盐溶液中加入氨水进行预络合，然后再将盐溶液和碱溶液打入反应釜中进行反应？这样是不是碱溶液中就不再加氨水啦？另外，盐溶液中间加入多少氨水比较合适呢（俺怕整出沉淀来了）？谢谢。 2011-05-18 11:43:48
cxksama(金币+3): 另外，不知道您对于镍锰分量有没有研究。去年我做的时候发现前躯体的分量总不能达到我预计的值（即盐溶液的配比），总是发生偏移。请问这个怎么解决？影响分量的因素有哪些呢？ 2011-05-18 11:48:39
cxksama(金币+3): 另外，不知道您对于镍锰分量有没有研究。去年我做的时候发现前躯体的分量总不能达到我预计的值（即盐溶液的配比），总是发生偏移。请问这个怎么解决？影响分量的因素有哪些呢？ 2011-05-18 11:48:39
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对于只含镍锰的碳酸盐前躯体而言： 若沉淀剂是碳酸钠，ph应该为8.0左右，我做过计算的。偏离这个值太大，不能保证镍锰原子同时沉淀，也不能保证能将其沉淀完全。 一般先要用氨水将其盐溶液ph值调节在一定值，然后在用适当速度滴加碳酸钠溶液。最终得到的前躯体为球形。 整过过程中温度，搅拌速度，反应时间都需要自己调配到一定程度。 本人以前做过很长时间的此类实验，所以将其经验交流下。不足之处请指出。 |
5楼2011-05-18 11:23:16
JPDong1986
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【答案】应助回帖
cxksama(金币+10): 非常感谢。再请教下，您的这个实验方案中，反应是将盐和碱分别同时泵入到反应釜中反应的吗？整个过程不通氮气是否可行呢？还有就是您这样做出来的前躯体和相应焙烧后的成品性能如何？谢谢。 2011-05-18 15:03:43
cxksama(金币+8): 非常感谢 2011-05-18 16:48:32
cxksama(金币+8): 非常感谢 2011-05-18 16:48:32
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对于你的问题，补充两点： 1、络合之后就不需要再加氨水了，加氨水的时可以通过ph值控制加入的量的多少，我一般加到ph=7.5（+-0.1），滴加过程要慢，如果发现有浑浊现象就加多了。 2、影响最终前躯体的成分的因素很多，如温度，搅拌速度，反应时间，我的反应一般是60度，转速没有具体值（比较快），时间8小时左右，整个反应氮气下进行，这样做下来通过化分可知比例符合预期要求。 |
6楼2011-05-18 14:57:34
aishan
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8楼2011-05-18 17:42:26
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9楼2011-05-18 17:43:48
【答案】应助回帖
cxksama(金币+6): 非常感谢，剩下的都给您了 2011-05-18 22:05:46
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1、题名：Effects of precursor treatment with reductant or oxidant on the structure and electrochemical properties of LiNi0.5Mn1.5O4 作者：Zhaorong Changa,∗, Dongmei Daia, Hongwei Tanga, Xu Yua, Xiao-Zi Yuanb, Haijiang Wangb 期刊：Electrochimica Acta 55 (2010) 5506–5510 这篇文章是研究共沉淀过程中，前驱体的影响。 2.Preparation and characterization of nano-crystalline LiNi0:5Mn1:5O4 for 5 V cathode material by composite carbonate process Y.S. Lee a, Y.K. Sun b, S. Ota c, T. Miyashita c, M. Yoshio a,* Electrochemistry Communications 4 (2002) 989–994 这篇是碳酸盐前驱体，应该对你有帮助 3.Synthesis and electrochemical performance of LiNi0.5Mn1.5O4 spinel compound G.Q. Liua, Y.J. Wangb, Qilua,∗, W. Lia, Chenhuia Electrochimica Acta 50 (2005) 1965–1968 湿化法。 |
10楼2011-05-18 20:09:08
