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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 电化学 » 电化基础 » 最近想做镍锰碳酸盐前躯体，请教一下大家~~
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cxksama

荣誉版主 (文坛精英)

玉树临风小纯洁

优秀版主优秀版主优秀版主优秀版主优秀版主

[求助] 最近想做镍锰碳酸盐前躯体，请教一下大家~~

最近想做镍锰碳酸盐前躯体（以前乱做过半个月，现在要成体系的做），希望向大家请教请教，交流交流

主要问题在于：
1.pH是否控制？控制范围如何？
2.碱溶液如何采用？一般是用碳酸钠加氨水的混合溶液吗？
3.前躯体做成后大家一般得到的形貌或者看到文献上报道的形貌是怎么样的？理化指标怎么样（特别是振实和比表之类）？
4.成品的焙烧工艺有了解或看到文献上报道的吗，性能如何？

欢迎大家做过的、了解的或者看到过相关文献的给予指导或者提供中英文文献~谢谢~~
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共沉淀 前驱体研究

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1楼 2011-05-18 09:22:53
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JPDong1986

木虫 (正式写手)

将军

【答案】应助回帖

cxksama(金币+8): 非常感谢~您说的是在盐溶液中加入氨水进行预络合，然后再将盐溶液和碱溶液打入反应釜中进行反应？这样是不是碱溶液中就不再加氨水啦？另外，盐溶液中间加入多少氨水比较合适呢（俺怕整出沉淀来了）？谢谢。 2011-05-18 11:43:48
cxksama(金币+3): 另外，不知道您对于镍锰分量有没有研究。去年我做的时候发现前躯体的分量总不能达到我预计的值（即盐溶液的配比），总是发生偏移。请问这个怎么解决？影响分量的因素有哪些呢？ 2011-05-18 11:48:39
引用回帖:
Originally posted by cxksama at 2011-05-18 09:22:53:
最近想做镍锰碳酸盐前躯体（以前乱做过半个月，现在要成体系的做），希望向大家请教请教，交流交流

主要问题在于：
1.pH是否控制？控制范围如何？
2.碱溶液如何采用？一般是用碳酸钠加氨水的混合溶 ...

对于只含镍锰的碳酸盐前躯体而言：
    若沉淀剂是碳酸钠，ph应该为8.0左右，我做过计算的。偏离这个值太大，不能保证镍锰原子同时沉淀，也不能保证能将其沉淀完全。
    一般先要用氨水将其盐溶液ph值调节在一定值，然后在用适当速度滴加碳酸钠溶液。最终得到的前躯体为球形。
    整过过程中温度，搅拌速度，反应时间都需要自己调配到一定程度。
    本人以前做过很长时间的此类实验，所以将其经验交流下。不足之处请指出。
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选择比努力更重要！
5楼2011-05-18 11:23:16
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ykyt

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

cxksama(金币+5): 十分感谢。pH一般控制多少呢？ 2011-05-18 09:50:50
引用回帖:
Originally posted by cxksama at 2011-05-18 09:22:53:
最近想做镍锰碳酸盐前躯体（以前乱做过半个月，现在要成体系的做），希望向大家请教请教，交流交流

主要问题在于：
1.pH是否控制？控制范围如何？
2.碱溶液如何采用？一般是用碳酸钠加氨水的混合溶 ...

我做过碳酸盐前躯体，交流一下；说错的大家纠正
个人认为pH是很关键因素，pH直接影响到CO32-量，从而影响到沉淀；
氨水加入络合后可控碳酸盐沉淀形貌和过渡金属离子沉淀均匀度（文献）；
煅烧好像一般文献上考虑较少，因为重点是控制前躯体，然后都是电化学性能
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2楼2011-05-18 09:38:14
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ykyt

金虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by ykyt at 2011-05-18 09:38:14:
我做过碳酸盐前躯体，交流一下；说错的大家纠正
个人认为pH是很关键因素，pH直接影响到CO32-量，从而影响到沉淀；
氨水加入络合后可控碳酸盐沉淀形貌和过渡金属离子沉淀均匀度（文献）；
煅烧好像一般文献上 ...

忘了形貌，形貌一般都是球形吧！这样振实密度较高；控制上主要是强搅拌＋陈化时间
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3楼2011-05-18 09:40:03
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ykyt

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

cxksama(金币+5): 非常感谢。不知道您对于镍锰分量有没有研究。去年我做的时候发现前躯体的分量总不能达到我预计的值（即盐溶液的配比），总是发生偏移。请问这个怎么解决？ 2011-05-18 11:41:43
引用回帖:
Originally posted by ykyt at 2011-05-18 09:38:14:
我做过碳酸盐前躯体，交流一下；说错的大家纠正
个人认为pH是很关键因素，pH直接影响到CO32-量，从而影响到沉淀；
氨水加入络合后可控碳酸盐沉淀形貌和过渡金属离子沉淀均匀度（文献）；
煅烧好像一般文献上 ...

呵呵 一般8-10吧，过低形成碳酸氢根或者是二氧化碳跑掉，没有足够的碳酸根来做沉淀剂；过高的话生成的都是氢氧化物了
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4楼2011-05-18 10:14:49
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