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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 电化学 » 电化基础 » 最近想做镍锰碳酸盐前躯体，请教一下大家~~
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cxksama

荣誉版主 (文坛精英)

玉树临风小纯洁

优秀版主优秀版主优秀版主优秀版主优秀版主

[求助] 最近想做镍锰碳酸盐前躯体，请教一下大家~~

最近想做镍锰碳酸盐前躯体（以前乱做过半个月，现在要成体系的做），希望向大家请教请教，交流交流

主要问题在于：
1.pH是否控制？控制范围如何？
2.碱溶液如何采用？一般是用碳酸钠加氨水的混合溶液吗？
3.前躯体做成后大家一般得到的形貌或者看到文献上报道的形貌是怎么样的？理化指标怎么样（特别是振实和比表之类）？
4.成品的焙烧工艺有了解或看到文献上报道的吗，性能如何？

欢迎大家做过的、了解的或者看到过相关文献的给予指导或者提供中英文文献~谢谢~~
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共沉淀 前驱体研究

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1楼 2011-05-18 09:22:53
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JPDong1986

木虫 (正式写手)

将军

【答案】应助回帖

cxksama(金币+10): 非常感谢。再请教下，您的这个实验方案中，反应是将盐和碱分别同时泵入到反应釜中反应的吗？整个过程不通氮气是否可行呢？还有就是您这样做出来的前躯体和相应焙烧后的成品性能如何？谢谢。 2011-05-18 15:03:43
cxksama(金币+8): 非常感谢 2011-05-18 16:48:32
引用回帖:
Originally posted by cxksama at 2011-05-18 09:22:53:
最近想做镍锰碳酸盐前躯体（以前乱做过半个月，现在要成体系的做），希望向大家请教请教，交流交流

主要问题在于：
1.pH是否控制？控制范围如何？
2.碱溶液如何采用？一般是用碳酸钠加氨水的混合溶 ...

对于你的问题，补充两点：
1、络合之后就不需要再加氨水了，加氨水的时可以通过ph值控制加入的量的多少，我一般加到ph=7.5（+-0.1），滴加过程要慢，如果发现有浑浊现象就加多了。
2、影响最终前躯体的成分的因素很多，如温度，搅拌速度，反应时间，我的反应一般是60度，转速没有具体值（比较快），时间8小时左右，整个反应氮气下进行，这样做下来通过化分可知比例符合预期要求。
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选择比努力更重要！
6楼2011-05-18 14:57:34
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ykyt

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

cxksama(金币+5): 十分感谢。pH一般控制多少呢？ 2011-05-18 09:50:50
引用回帖:
Originally posted by cxksama at 2011-05-18 09:22:53:
最近想做镍锰碳酸盐前躯体（以前乱做过半个月，现在要成体系的做），希望向大家请教请教，交流交流

主要问题在于：
1.pH是否控制？控制范围如何？
2.碱溶液如何采用？一般是用碳酸钠加氨水的混合溶 ...

我做过碳酸盐前躯体，交流一下；说错的大家纠正
个人认为pH是很关键因素，pH直接影响到CO32-量，从而影响到沉淀；
氨水加入络合后可控碳酸盐沉淀形貌和过渡金属离子沉淀均匀度（文献）；
煅烧好像一般文献上考虑较少，因为重点是控制前躯体，然后都是电化学性能
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2楼2011-05-18 09:38:14
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ykyt

金虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by ykyt at 2011-05-18 09:38:14:
我做过碳酸盐前躯体，交流一下；说错的大家纠正
个人认为pH是很关键因素，pH直接影响到CO32-量，从而影响到沉淀；
氨水加入络合后可控碳酸盐沉淀形貌和过渡金属离子沉淀均匀度（文献）；
煅烧好像一般文献上 ...

忘了形貌，形貌一般都是球形吧！这样振实密度较高；控制上主要是强搅拌＋陈化时间
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3楼2011-05-18 09:40:03
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ykyt

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

cxksama(金币+5): 非常感谢。不知道您对于镍锰分量有没有研究。去年我做的时候发现前躯体的分量总不能达到我预计的值（即盐溶液的配比），总是发生偏移。请问这个怎么解决？ 2011-05-18 11:41:43
引用回帖:
Originally posted by ykyt at 2011-05-18 09:38:14:
我做过碳酸盐前躯体，交流一下；说错的大家纠正
个人认为pH是很关键因素，pH直接影响到CO32-量，从而影响到沉淀；
氨水加入络合后可控碳酸盐沉淀形貌和过渡金属离子沉淀均匀度（文献）；
煅烧好像一般文献上 ...

呵呵 一般8-10吧，过低形成碳酸氢根或者是二氧化碳跑掉，没有足够的碳酸根来做沉淀剂；过高的话生成的都是氢氧化物了
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4楼2011-05-18 10:14:49
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