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liumanga金虫 (小有名气)
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[求助]
请教，镍溶液如果用氨水进行沉淀，控制PH在多少可以完全沉淀
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硝酸镍的水溶液（3mol/L），加入氨水沉淀，氨水浓度太大或者加入量太多，会生成蓝色镍氨络合，沉淀不能完全；加入氨水太少或者浓度太小，生成沉淀后上清液（离心后）依旧为绿色，说明还有镍离子没有沉淀下来。 求教，能不能控制PH在一个特定的范围内，使用氨水使镍离子完全沉淀下来，之前查过文献，有说PH=7的，有说PH=8的，还有说8.5的，还有说9的，经过试验证明，在PH=8时就已经上清液变为蓝绿色了，说明已经有部分镍被氨络合了，控制在7时，不能形成完全沉淀，上清液还是绿色。 希望做过的大侠们好汉们提个醒，帮帮忙，如果确实可行，还会追加金币，小弟先谢谢大家了 |
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liumanga
金虫 (小有名气)
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谢谢您的回复，我也有让镍溶液和沉淀剂溶液并流滴加，控制PH在6.5-7，最后还是没能完全沉淀，在我的实验中，我发现只要有氨离子存在，不管是氨水或者碳酸铵、碳酸氢铵，只要PH在7.5以上，就开始生成蓝色络合离子，我发现随着PH从最初的镍溶液的PH=3一直到氨水过量的PH=9，颜色的变化是从绿色变到蓝绿色，最后为蓝色，根本就没有中间的无色这种情况，所以我的实验结论是，只要有氨离子存在，就不可能让镍完全沉淀下来。 我还是不太清楚，您说的“保证收集的器皿中PH值是Ni完全沉淀的PH”中PH 具体多少，真的，我是根本找不到这样一个PH值的。 PS：课题已经做了不少了，不能换了，不然就毕业不了了.... |
12楼2013-01-15 19:17:17
2楼2013-01-10 11:51:43
leowang395
木虫 (小有名气)
空空
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3楼2013-01-10 17:45:13
zyhou
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【答案】应助回帖
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pzypdl: 金币+3, 谢谢回帖交流！ 2013-01-10 22:40:00
pzypdl: 金币+3, 谢谢回帖交流！ 2013-01-10 22:40:00
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不可能完全沉淀! 我们用过现制备镍氨络合离子,然后再浸渍到载体上,这样可以控制负载量! Journal of Catalysis, Volume 250, Issue 2, 10 September 2007, Pages 331-341 如果用氨水做沉淀剂的话,一般1mol/L的硝酸镍溶液色酸性在3.0-3.5之间，加入氨水到pH6-7之间会有一部分Ni(OH)2沉淀，但是量较少，再加入氨水，沉淀溶解，当pH大于9时，几乎全部变成络合离子（与镍离子的初始浓度有关，不要放大！）。一直到pH大于13, 都只有络合离子！ |
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qyp03034楼2013-01-10 20:55:02