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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 催化 » 表征 » 关于XPS溅射或者叫刻蚀
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wangxiaozj

木虫 (小有名气)

[交流] 关于XPS溅射或者叫刻蚀

我的几个粉末样品，负载型，就是在纯氧化物上负载碱金属盐，样品做了XPS表征，并做了两次刻蚀，15秒和30秒。
有几个疑问：
1.未刻蚀的样品用C1s的284.8eV校正，刻蚀后的样品还是需要用这个数值校正吗？
刻蚀的目的是什么呢？我看了一篇文献说是刻蚀可以将表面的污染去除，这个意思是不是刻蚀后的样品不用校正呢？
2.我做了纯碳酸钾的样品的XPS并刻蚀两次，如果每次都校正，得到的谱峰是偏差0.8eV，若刻蚀的样品不校正则是不偏差的。

怎么解释啊，该按照哪个标准啊，头疼啊，大侠救命啊！！
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zyhou

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1楼 2012-12-29 18:20:56
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zyhou

专家顾问 (文坛精英)
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pzypdl: 金币+3, 谢谢回帖交流，呵呵 2012-12-29 20:00:21
wangxiaozj: 金币+10, 谢谢！ 2012-12-30 09:05:57
好问题！真的没有认真考虑过！

端详了半天，貌似应该是：如果未刻蚀的样品用C1s的284.8eV校正的，那么刻蚀后的样品还是需要用这个数值校正。因为这个仪器的偏差在这么短的时间内不应该会有太大变化！

刻蚀的目的是让表面清洁，比如可以将某些表面的积碳清除，而使内部的金属、载体暴露出来，看看有没有变化！
Applied Surface Science, Volume 233, Issues 1–4, 30 June 2004, Pages 58-68
Applied Catalysis A: General, Volume 253, Issue 2, 28 October 2003, Pages 381-387

刻蚀的l另外一个目的则是可以将表面的覆盖层剥落，从而使得某些核壳结构的材料中核暴露出来！
Applied Catalysis A: General, Volume 352, Issues 1–2, 15 January 2009, Pages 259-264
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2楼2012-12-29 19:41:16
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xieshil

铁杆木虫 (小有名气)
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missu001: 金币+2, 感谢回帖 2012-12-30 11:49:45
wangxiaozj: 金币+5 2012-12-31 08:30:42
一般操作上刻蚀前可以使用C校正，而刻蚀后大多数好像使用Ar校正。因为这个时候C已经被剥离，信号会很差。并且很多情况下之后C的信号基本上监测不到的情况下才认为刻蚀的目的达到了，显然这个时候使用C校正不是很准确。
另外如果仅仅考虑前后差别以及峰的移动的话，也可以不做校正。
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3楼2012-12-30 09:31:07
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普通回帖

wonderfulong

版主 (著名写手)
受益匪浅
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4楼2012-12-30 10:05:50
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leiws

至尊木虫 (职业作家)
★
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有时候样品会随着刻蚀而在表面发生氧化还原反应...有点难说...检索下这方面的paper吧，应该不少的
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5楼2012-12-30 10:51:16
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qjhawk

银虫 (著名写手)
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wangxiaozj: 金币+5 2012-12-31 08:30:13
同意zyhou的看法。
刻蚀是用电子枪对样品表面进行刻蚀，然后可以检测到新的表面，也就是说可以作一个径向的元素分析。个人认为刻蚀后还是应该用C校正。刻蚀的目的是进行深度分析。相关的内容可以看看中文的有关催化剂的表征的书籍，如辛勤老师编写的《固体催化剂的表征技术》？？（好像是这个名字），小木虫上有虫友贡献过。
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7楼2012-12-30 18:37:22
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zuozhijun5134

至尊木虫 (文坛精英)
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cxqtitan: 金币+1, 谢谢回帖 2012-12-30 19:42:13
wangxiaozj: 金币+10, 谢谢！！ 2012-12-31 08:29:36
有几个疑问：
1.未刻蚀的样品用C1s的284.8eV校正，刻蚀后的样品还是需要用这个数值校正吗？
刻蚀后要具体问题具体分析，如果刻蚀后就没有C那肯定无从谈起用C校正；如果还有那此时就可能是体系的C，要用这个C的结合能校正

刻蚀的目的是什么呢？我看了一篇文献说是刻蚀可以将表面的污染去除，这个意思是不是刻蚀后的样品不用校正呢？
刻蚀是为了去除表面吸附的C和O,
有的时候由于样品表面容易O化，如果不刻蚀结论可能就是错误的。

2.我做了纯碳酸钾的样品的XPS并刻蚀两次，如果每次都校正，得到的谱峰是偏差0.8eV，若刻蚀的样品不校正则是不偏差的。

这个时候可以实际问题实际分析，如果有这种问题可以不校正。
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8楼2012-12-30 19:29:41
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wangtehua

禁虫 (著名写手)
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9楼2015-04-19 12:25:06
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543418208

金虫 (正式写手)
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引用回帖:
2楼: Originally posted by zyhou at 2012-12-29 19:41:16
好问题！真的没有认真考虑过！

端详了半天，貌似应该是：如果未刻蚀的样品用C1s的284.8eV校正的，那么刻蚀后的样品还是需要用这个数值校正。因为这个仪器的偏差在这么短的时间内不应该会有太大变化！

刻蚀的目 ...

老师您好，希望您看到可以给我回复一下，我对自己的两个样品进行XPS表征，都经过Ar刻蚀，我发现两个样品中，A样品的Cu金属峰随着刻蚀会进行正偏移，B样品的Cu金属峰随着刻蚀会进行负偏移，我想知道这种情况属于是正常的吗?谢谢！
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10楼2016-07-21 15:57:34
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zyhou

专家顾问 (文坛精英)
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引用回帖:
10楼: Originally posted by 543418208 at 2016-07-21 15:57:34
老师您好，希望您看到可以给我回复一下，我对自己的两个样品进行XPS表征，都经过Ar刻蚀，我发现两个样品中，A样品的Cu金属峰随着刻蚀会进行正偏移，B样品的Cu金属峰随着刻蚀会进行负偏移，我想知道这种情况属于是正 ...

偏移多少？是否在误差范围内？
你所谓的偏移有没有经过校正？
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11楼2016-07-21 19:55:32
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543418208

金虫 (正式写手)
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小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
引用回帖:
11楼: Originally posted by zyhou at 2016-07-21 19:55:32
偏移多少？是否在误差范围内？
你所谓的偏移有没有经过校正？...

一个负偏移0.1eV，一个正偏移0.3eV。得到的数据都已经经过了碳矫正。我们想要参照文献中对比相同金属元素的峰位置来判断催化剂的给失电子状况。文献中提到过得到电子会让峰向正方向偏移，失去电子会使峰位置向负方向偏移，这样就可以判断双金属催化剂中的电子转移情况，一般用双金属催化剂与相同制备情况下的单金属催化剂进行比较。也请问一下老师，文献中这样的报道是否能够准确的判断电子转移情况呢，感谢老师回复，十分感谢！
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12楼2016-07-21 20:10:19
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匿名

用户注销 (著名写手)
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13楼2018-04-26 15:57:18
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su-b086楼
2012-12-30 14:50   回复  
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