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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 关于 色谱出峰问题
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yekong4990

金虫 (小有名气)

[求助] 关于 色谱出峰问题

请大家有经验的指导一下 ；我用的是 GC-930色谱 每次的进液量和其它相关操作的手法都是基本一样的 但是 基本上每次出来的峰分析结果都存在很大的差距 基本上不能确定那个是真那个是假的数据 ；希望 大家有经验的指导一下 谢谢
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1楼 2012-12-20 08:48:54
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042683zqh

铜虫 (小有名气)
引用回帖:
8楼: Originally posted by yekong4990 at 2012-12-20 20:46:37
每次的进料量是0.2ul 基本上每次的打样的量都是这个量 ；溶液中的含量主要是以甲醇为主的 其它物质的含量不超过5%，每次打样的甲醇对应峰的强度是不同的 结果 造成其它物质的浓度不同 。...

0.2ul这么小的进样量？你的进样针是什么规格的啊，我们做GC-MS的时候进样量都是1-2ul的~甲醇是做溶剂吧？如果检测器是FID的话甲醇是燃烧掉的，进样量大点也没关系，如果是GCMS的话溶剂延迟不测甲醇就行
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9楼2012-12-21 16:53:13
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秋风夜未央

铁虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与，应助指数 +1
yekong4990: 金币+1, ★★★★★最佳答案, 灰常谢谢 ！ 2012-12-20 14:26:44
crity328: 金币+1, 感谢交流，欢迎常来~ 2012-12-20 15:40:09
首先你要测的那种物质先打一针0.1ul左右，看看出峰时间是在多少，确定你混合体系中想得到的峰的大体位置。如果你需要测多种物质，并且出峰时间很接近，尽量调低柱温，或者减少载气流量，减少进样量，让峰分开。还有就是每次的分析结果不可能一点不变，机器也是会有灵敏度的，但是不应该差距非常大，因此多测几组取平均值是科学的。
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行百里者半九十！勿五十步笑百步
2楼2012-12-20 11:31:40
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042683zqh

铜虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
yekong4990: 金币+1, ★★★★★最佳答案, 灰常谢谢 ！ 2012-12-20 14:26:54
是保留时间上差距很大还是说量上差距很大？如果是同一物质保留时间差距很大，那么你看看你的载气压力是否正常且恒定？如果说量上差距大，那么是否是因为浓度较大而进样量偏低
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3楼2012-12-20 12:00:17
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singjiapo88666

至尊木虫 (职业作家)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
yekong4990: 金币+1, ★★★★★最佳答案, 灰常谢谢 ！ 2012-12-20 14:27:03
是一直这样还是一两个产品这样？？如果只是针对某一产品的话，分析一下你的产品的稳定性。或者用标品做做几次比较看稳定性。
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4楼2012-12-20 13:07:23
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