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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 关于 色谱出峰问题
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yekong4990

金虫 (小有名气)

[求助] 关于 色谱出峰问题

请大家有经验的指导一下 ；我用的是 GC-930色谱 每次的进液量和其它相关操作的手法都是基本一样的 但是 基本上每次出来的峰分析结果都存在很大的差距 基本上不能确定那个是真那个是假的数据 ；希望 大家有经验的指导一下 谢谢
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1楼 2012-12-20 08:48:54
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回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

042683zqh

铜虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
yekong4990: 金币+1, ★★★★★最佳答案, 灰常谢谢 ！ 2012-12-20 14:26:54
是保留时间上差距很大还是说量上差距很大？如果是同一物质保留时间差距很大，那么你看看你的载气压力是否正常且恒定？如果说量上差距大，那么是否是因为浓度较大而进样量偏低
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3楼2012-12-20 12:00:17
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wjg6670

铁杆木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★
yekong4990: 金币+1, ★★★★★最佳答案, 灰常谢谢 ！ 2012-12-23 15:20:13
三明治，陕西肉夹馍。
操作:先抽取空气，然后一定量样本，然后空气；第一次空气保证进样时样本全部进入汽化室，第二次空气保证针尖部分无样本进样时不先汽化。
初次操作有技巧，练练，数据确实好。
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12楼2012-12-23 09:15:15
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普通回帖

秋风夜未央

铁虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与，应助指数 +1
yekong4990: 金币+1, ★★★★★最佳答案, 灰常谢谢 ！ 2012-12-20 14:26:44
crity328: 金币+1, 感谢交流，欢迎常来~ 2012-12-20 15:40:09
首先你要测的那种物质先打一针0.1ul左右，看看出峰时间是在多少，确定你混合体系中想得到的峰的大体位置。如果你需要测多种物质，并且出峰时间很接近，尽量调低柱温，或者减少载气流量，减少进样量，让峰分开。还有就是每次的分析结果不可能一点不变，机器也是会有灵敏度的，但是不应该差距非常大，因此多测几组取平均值是科学的。
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行百里者半九十！勿五十步笑百步
2楼2012-12-20 11:31:40
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singjiapo88666

至尊木虫 (职业作家)

【答案】应助回帖

★
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yekong4990: 金币+1, ★★★★★最佳答案, 灰常谢谢 ！ 2012-12-20 14:27:03
是一直这样还是一两个产品这样？？如果只是针对某一产品的话，分析一下你的产品的稳定性。或者用标品做做几次比较看稳定性。
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4楼2012-12-20 13:07:23
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singjiapo88666

至尊木虫 (职业作家)

【答案】应助回帖

★
yekong4990: 金币+1, ★★★★★最佳答案, 灰常谢谢 ！ 2012-12-20 14:27:11
有的样比如醛啊之类的粗品用醇做溶剂配好样后进样，放置不同的时间，杂质不断增多
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5楼2012-12-20 13:14:14
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yekong4990

金虫 (小有名气)
引用回帖:
3楼: Originally posted by 042683zqh at 2012-12-20 12:00:17
是保留时间上差距很大还是说量上差距很大？如果是同一物质保留时间差距很大，那么你看看你的载气压力是否正常且恒定？如果说量上差距大，那么是否是因为浓度较大而进样量偏低

我打样的时候 每次的进样量基本上都是相同的 而且在打样之前都对其进行了相应的摇匀 ， 但是 每次出峰时 对应的出峰时间都是相同的 但是相比于其它的图谱 对应峰的每次的出峰高度都是不同的 而且相比之下 其的 浓度变化的幅度较大；请 帮忙解析一下 谢谢！
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6楼2012-12-20 14:31:01
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042683zqh

铜虫 (小有名气)
引用回帖:
6楼: Originally posted by yekong4990 at 2012-12-20 14:31:01
我打样的时候 每次的进样量基本上都是相同的 而且在打样之前都对其进行了相应的摇匀 ， 但是 每次出峰时 对应的出峰时间都是相同的 但是相比于其它的图谱 对应峰的每次的出峰高度都是不同的 而且相比之下 其的 浓度 ...

1.进样量是多少？是否偏小
2.溶液浓度是否偏高，是否有拖尾现象
3.对色谱峰进行积分，看积分面积差异如何
4.是否是分流进样，有无分流歧视
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7楼2012-12-20 16:32:16
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yekong4990

金虫 (小有名气)
引用回帖:
7楼: Originally posted by 042683zqh at 2012-12-20 16:32:16
1.进样量是多少？是否偏小
2.溶液浓度是否偏高，是否有拖尾现象
3.对色谱峰进行积分，看积分面积差异如何
4.是否是分流进样，有无分流歧视...

每次的进料量是0.2ul 基本上每次的打样的量都是这个量 ；溶液中的含量主要是以甲醇为主的 其它物质的含量不超过5%，每次打样的甲醇对应峰的强度是不同的 结果 造成其它物质的浓度不同 。
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8楼2012-12-20 20:46:37
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042683zqh

铜虫 (小有名气)
引用回帖:
8楼: Originally posted by yekong4990 at 2012-12-20 20:46:37
每次的进料量是0.2ul 基本上每次的打样的量都是这个量 ；溶液中的含量主要是以甲醇为主的 其它物质的含量不超过5%，每次打样的甲醇对应峰的强度是不同的 结果 造成其它物质的浓度不同 。...

0.2ul这么小的进样量？你的进样针是什么规格的啊，我们做GC-MS的时候进样量都是1-2ul的~甲醇是做溶剂吧？如果检测器是FID的话甲醇是燃烧掉的，进样量大点也没关系，如果是GCMS的话溶剂延迟不测甲醇就行
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9楼2012-12-21 16:53:13
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wjg6670

铁杆木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
yekong4990: 金币+1, ★★★★★最佳答案, 灰常谢谢 ！ 2012-12-23 09:06:09
测定误差是由多种因素影响的，假定其他因素均正常，单看进样：
1.进样量0.2ul从定量角度讲可以，但取决于你用何种定量方法，若用内标法，应该没问题，但若用外标且是毛细管分流进样，则误差较大，重现性不会太好。
2.不说仪器和方法，是否注意过进样方式，“吸取样本，然后推针到刻度值，进样”是这样吗？若是这样肯定结果不会很好，这种常规进样方式在大口径柱进样量大时还可以，但小体积进样时误差较大。这种进样方式针尖部分已经充满样本，在进入汽化室时已经汽化，然后再推针柱芯，结果不会好。建议使用三明治式进样方式。
3.其它因素还要考虑进样隔垫，衬管，石英棉填充、载气等因素，具体问题具体分析。
但更多是细节因素。
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10楼2012-12-22 08:30:01
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