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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » TCD出峰问题
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秋风夜未央

铁虫 (小有名气)

[求助] TCD出峰问题

我做的乙醇水溶液体系，进样口250℃，检测器250℃，柱温100℃，桥流100mA，现在的问题是岛津GC-2014c，TCD出峰时峰都是在1min内出完了，并且第一个峰大约0.3min，第二个峰0.4min 第三个峰大约0.5~0.6左右，我没有皂泡流量计，无法精确知道流量是多少，现在用乳胶管接TCD载气出口大约1s会出3个泡，请各位朋友指点下，我该怎么改进
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行百里者半九十！勿五十步笑百步
1楼 2012-12-19 20:55:37
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wjg6670

铁杆木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与，应助指数 +1
秋风夜未央: 金币+1, ★★★很有帮助, 灰常感谢 2012-12-22 19:21:00
xbqewpq: 金币+1, 感谢应助，欢迎常来分析版交流 2012-12-23 17:38:44
使用色谱柱长是多少，填充固定相类型？这些信息也很重要。
没有皂沫计，可以用滴定管自己简单做一个，流量不需太精确，知道大概就行，30-50ml/min没问题。
短柱子高温1min内出峰正常，但若是长柱子低温，那就问题了。
再者现在的信号是样本的信号吗，TCD空气也会有信号，进样载气波动也有信号，注意区分。
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2楼2012-12-22 09:07:57
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秋风夜未央

铁虫 (小有名气)
引用回帖:
2楼: Originally posted by wjg6670 at 2012-12-22 09:07:57
使用色谱柱长是多少，填充固定相类型？这些信息也很重要。
没有皂沫计，可以用滴定管自己简单做一个，流量不需太精确，知道大概就行，30-50ml/min没问题。
短柱子高温1min内出峰正常，但若是长柱子低温，那就问题 ...

我怎么区分空气信号呢？我的柱子是填充柱，不知道怎么看长柱子还是短柱子，还有用滴定管怎么做一个皂沫计
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行百里者半九十！勿五十步笑百步
3楼2012-12-22 19:22:29
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wjg6670

铁杆木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★
秋风夜未央: 金币+1, ★★★很有帮助 2012-12-24 20:45:59
楼主是个新新手呀。
空气峰，进针空气就行。
柱长，柱子从进样口到检测器的长度。如果未接入仪器，量下两个短点的距离。
找个碱式滴定管，将乳胶管段玻璃珠取出，少弄点皂沫，然后接入尾气出口，液膜上升，读体积记录时间算下即可。
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4楼2012-12-22 19:36:19
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秋风夜未央

铁虫 (小有名气)
引用回帖:
4楼: Originally posted by wjg6670 at 2012-12-22 19:36:19
楼主是个新新手呀。
空气峰，进针空气就行。
柱长，柱子从进样口到检测器的长度。如果未接入仪器，量下两个短点的距离。
找个碱式滴定管，将乳胶管段玻璃珠取出，少弄点皂沫，然后接入尾气出口，液膜上升，读体积 ...

空气是肯定有相应的是吧，那为什么有的时候我只出现一个峰（这个峰像是两个连峰，但是只有一个峰点，第一段像是爬坡，但是没有下落又上升了）2，柱长应该没有多长吧按照你这么说，不应该是色谱柱的长度么！
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行百里者半九十！勿五十步笑百步
5楼2012-12-23 12:35:30
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wjg6670

铁杆木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★
秋风夜未央: 金币+1, ★★★很有帮助 2012-12-24 20:46:07
柱长0.5m，1.0m，2.0m，3.0m常用的柱子，也有特别的。柱长就是色谱柱长度么，你还以为什么呢。
柱长和色谱固定相类型及柱温，以及载气流速决定你的保留时间。你现在是寻找原因，那不提供信息如何解决问题。例如DNP固定液分离水乙醇，第一个峰是空气峰，第二个水峰，第三个乙醇峰。GDX-102分析时也是相应顺序，但相同柱温下保留时间有增加。
这三个峰可以通过峰信号判断，空气峰最小了，水峰和乙醇峰可根据含量判断，向你描述爬坡峰，可能是两种物质没分离，降低柱温试试。
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6楼2012-12-23 13:01:41
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秋风夜未央

铁虫 (小有名气)
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6楼: Originally posted by wjg6670 at 2012-12-23 13:01:41
柱长0.5m，1.0m，2.0m，3.0m常用的柱子，也有特别的。柱长就是色谱柱长度么，你还以为什么呢。
柱长和色谱固定相类型及柱温，以及载气流速决定你的保留时间。你现在是寻找原因，那不提供信息如何解决问题。例如DNP ...

2.0m的色谱柱，column material 为S.S，liquid phase为DEGS，WT%为15
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7楼2012-12-23 15:38:16
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秋风夜未央

铁虫 (小有名气)
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6楼: Originally posted by wjg6670 at 2012-12-23 13:01:41
柱长0.5m，1.0m，2.0m，3.0m常用的柱子，也有特别的。柱长就是色谱柱长度么，你还以为什么呢。
柱长和色谱固定相类型及柱温，以及载气流速决定你的保留时间。你现在是寻找原因，那不提供信息如何解决问题。例如DNP ...

我的柱温已经是100摄氏度了，再低点水能沸腾么？
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8楼2012-12-23 15:39:09
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wjg6670

铁杆木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★
xbqewpq: 应助指数+1, 感谢热情帮助~~ 2012-12-23 17:39:39
秋风夜未央: 金币+1, ★★★很有帮助 2012-12-24 20:46:21
你的汽化室温度不是已经250度吗，现在调整柱箱温度，想想看你晾衣服，需要把他加热到100度吗。
DEGS是弱极性固定液，分离极性有机酸的。他的使用温度是室温至200度左右，在这个温度范围内你适当降低柱箱温度试试看是否保留时间增加，比如先90度，然后80度，记录保留时间然后判断。也可以反过来增加温度，这样你就可以发现规律，对仪器条件进行相应调整了。条件不是死的，在保证分离的前提下可以灵活改变，当然在分离的前提下温度高点好些，节省时间。
可以在条件稳定后分别进水和乙醇看看他们的RT值有何区别，加以判定。
实际上分离水及醇系物，常用的是DNP，PEG20M，或GDX102系列固定液。
这是个很简单的体系，不要考虑复杂了。
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9楼2012-12-23 16:15:39
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秋风夜未央

铁虫 (小有名气)
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9楼: Originally posted by wjg6670 at 2012-12-23 16:15:39
你的汽化室温度不是已经250度吗，现在调整柱箱温度，想想看你晾衣服，需要把他加热到100度吗。
DEGS是弱极性固定液，分离极性有机酸的。他的使用温度是室温至200度左右，在这个温度范围内你适当降低柱箱温度试试看 ...

我感觉有的时候同一瓶待测液，有的时候会出三个峰（其中两个很接近，分不开的感觉），有的时候只有两个峰，一个是0.36几min，另一个就是0.5几min，是不是很接近啊！我还有个问题就是，峰面积不是代表含量么？为什么有的时候我打一针纯的乙醇测一个峰面积和峰高，然后再打乙醇和水混合液有的时候峰面积或者峰高会比纯的乙醇大呢？
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行百里者半九十！勿五十步笑百步
10楼2012-12-24 20:44:16
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