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秋风夜未央

铁虫 (小有名气)

[求助] TCD出峰问题

我做的乙醇水溶液体系,进样口250℃,检测器250℃,柱温100℃,桥流100mA,现在的问题是岛津GC-2014c,TCD出峰时峰都是在1min内出完了,并且第一个峰大约0.3min,第二个峰0.4min 第三个峰大约0.5~0.6左右,我没有皂泡流量计,无法精确知道流量是多少,现在用乳胶管接TCD载气出口大约1s会出3个泡,请各位朋友指点下,我该怎么改进
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行百里者半九十!勿五十步笑百步
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秋风夜未央

铁虫 (小有名气)

引用回帖:
4楼: Originally posted by wjg6670 at 2012-12-22 19:36:19
楼主是个新新手呀。
空气峰,进针空气就行。
柱长,柱子从进样口到检测器的长度。如果未接入仪器,量下两个短点的距离。
找个碱式滴定管,将乳胶管段玻璃珠取出,少弄点皂沫,然后接入尾气出口,液膜上升,读体积 ...

空气是肯定有相应的是吧,那为什么有的时候我只出现一个峰(这个峰像是两个连峰,但是只有一个峰点,第一段像是爬坡,但是没有下落又上升了)2,柱长应该没有多长吧按照你这么说,不应该是色谱柱的长度么!
行百里者半九十!勿五十步笑百步
5楼2012-12-23 12:35:30
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wjg6670

铁杆木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与,应助指数 +1
秋风夜未央: 金币+1, ★★★很有帮助, 灰常感谢 2012-12-22 19:21:00
xbqewpq: 金币+1, 感谢应助,欢迎常来分析版交流 2012-12-23 17:38:44
使用色谱柱长是多少,填充固定相类型?这些信息也很重要。
没有皂沫计,可以用滴定管自己简单做一个,流量不需太精确,知道大概就行,30-50ml/min没问题。
短柱子高温1min内出峰正常,但若是长柱子低温,那就问题了。
再者现在的信号是样本的信号吗,TCD空气也会有信号,进样载气波动也有信号,注意区分。
2楼2012-12-22 09:07:57
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秋风夜未央

铁虫 (小有名气)

引用回帖:
2楼: Originally posted by wjg6670 at 2012-12-22 09:07:57
使用色谱柱长是多少,填充固定相类型?这些信息也很重要。
没有皂沫计,可以用滴定管自己简单做一个,流量不需太精确,知道大概就行,30-50ml/min没问题。
短柱子高温1min内出峰正常,但若是长柱子低温,那就问题 ...

我怎么区分空气信号呢?我的柱子是填充柱,不知道怎么看长柱子还是短柱子,还有用滴定管怎么做一个皂沫计
行百里者半九十!勿五十步笑百步
3楼2012-12-22 19:22:29
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wjg6670

铁杆木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖


秋风夜未央: 金币+1, ★★★很有帮助 2012-12-24 20:45:59
楼主是个新新手呀。
空气峰,进针空气就行。
柱长,柱子从进样口到检测器的长度。如果未接入仪器,量下两个短点的距离。
找个碱式滴定管,将乳胶管段玻璃珠取出,少弄点皂沫,然后接入尾气出口,液膜上升,读体积记录时间算下即可。
4楼2012-12-22 19:36:19
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