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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » TCD出峰问题
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秋风夜未央

铁虫 (小有名气)

[求助] TCD出峰问题

我做的乙醇水溶液体系，进样口250℃，检测器250℃，柱温100℃，桥流100mA，现在的问题是岛津GC-2014c，TCD出峰时峰都是在1min内出完了，并且第一个峰大约0.3min，第二个峰0.4min 第三个峰大约0.5~0.6左右，我没有皂泡流量计，无法精确知道流量是多少，现在用乳胶管接TCD载气出口大约1s会出3个泡，请各位朋友指点下，我该怎么改进
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行百里者半九十！勿五十步笑百步
1楼 2012-12-19 20:55:37
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wjg6670

铁杆木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★
秋风夜未央: 金币+1, ★★★很有帮助 2012-12-24 20:46:07
柱长0.5m，1.0m，2.0m，3.0m常用的柱子，也有特别的。柱长就是色谱柱长度么，你还以为什么呢。
柱长和色谱固定相类型及柱温，以及载气流速决定你的保留时间。你现在是寻找原因，那不提供信息如何解决问题。例如DNP固定液分离水乙醇，第一个峰是空气峰，第二个水峰，第三个乙醇峰。GDX-102分析时也是相应顺序，但相同柱温下保留时间有增加。
这三个峰可以通过峰信号判断，空气峰最小了，水峰和乙醇峰可根据含量判断，向你描述爬坡峰，可能是两种物质没分离，降低柱温试试。
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6楼2012-12-23 13:01:41
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wjg6670

铁杆木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与，应助指数 +1
秋风夜未央: 金币+1, ★★★很有帮助, 灰常感谢 2012-12-22 19:21:00
xbqewpq: 金币+1, 感谢应助，欢迎常来分析版交流 2012-12-23 17:38:44
使用色谱柱长是多少，填充固定相类型？这些信息也很重要。
没有皂沫计，可以用滴定管自己简单做一个，流量不需太精确，知道大概就行，30-50ml/min没问题。
短柱子高温1min内出峰正常，但若是长柱子低温，那就问题了。
再者现在的信号是样本的信号吗，TCD空气也会有信号，进样载气波动也有信号，注意区分。
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2楼2012-12-22 09:07:57
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秋风夜未央

铁虫 (小有名气)
引用回帖:
2楼: Originally posted by wjg6670 at 2012-12-22 09:07:57
使用色谱柱长是多少，填充固定相类型？这些信息也很重要。
没有皂沫计，可以用滴定管自己简单做一个，流量不需太精确，知道大概就行，30-50ml/min没问题。
短柱子高温1min内出峰正常，但若是长柱子低温，那就问题 ...

我怎么区分空气信号呢？我的柱子是填充柱，不知道怎么看长柱子还是短柱子，还有用滴定管怎么做一个皂沫计
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行百里者半九十！勿五十步笑百步
3楼2012-12-22 19:22:29
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wjg6670

铁杆木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★
秋风夜未央: 金币+1, ★★★很有帮助 2012-12-24 20:45:59
楼主是个新新手呀。
空气峰，进针空气就行。
柱长，柱子从进样口到检测器的长度。如果未接入仪器，量下两个短点的距离。
找个碱式滴定管，将乳胶管段玻璃珠取出，少弄点皂沫，然后接入尾气出口，液膜上升，读体积记录时间算下即可。
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4楼2012-12-22 19:36:19
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