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lvmin521

木虫 (正式写手)

[求助] 质谱问题请教

化合物分子量378,HNMR结果氢都在,质谱出现问题,请教诸位高手问题何在,质谱结果分子量到底是多少?
质谱中M+H: 361(360+1),2M+H: 721(360*2+1)
           M+Na:401(378+23),2M+Na: 779(378*2+23),
           M+K:417(378+39),2M+K:795(378*2+39);
想知道这个化合物分子量是多少?360还是378?化合物HPLC和HNMR看上去纯度很好,无杂峰,质谱中除去这几个峰很少杂峰,我能不能认为这个化合物就是我想要的化合物呢?
注:这个化合物微酸微热很容易脱水环合,与这个有关吗??
自己分析:360是杂质的可能性不大,因为361,721峰很高,而360 的加钠和加钾的峰没有;而378的加氢峰,2分子加氢峰也没有。不知道分析的对不对,还请诸位高手帮忙解释,这种情况是不是正常。
化合物有酰胺健,酮羰基,还有杂环上的N连有一个活泼氢

[ Last edited by lvmin521 on 2012-12-16 at 20:12 ]
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organicsuper

木虫 (正式写手)

加Na,K后可能形成了稳定的正离子中心,使得容易脱掉的羟基稳定下来了,因为质谱的溶剂一般都是甲醇,水1:1的比例,而且要加微量H+进去,所以楼主得目标物肯定不能出现M+H峰的。
10楼2012-12-17 17:19:14
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akosrios

铁杆木虫 (知名作家)

【答案】应助回帖


感谢参与,应助指数 +1
lvmin521: 金币+1, 有帮助 2012-12-17 10:06:10
做一下负离子试试
中华人民共和国公民有言论、出版、集会、结社、游行、示威的自由。---中国人民共和国宪法二章三十五条
2楼2012-12-16 21:49:03
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organicsuper

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
lvmin521: 金币+5, ★★★很有帮助, 谢谢,这和我想的差不多,希望不会有问题 2012-12-17 10:05:12
crity328: 金币+1, 感谢交流,欢迎常来~ 2012-12-17 14:13:41
做出来的就是楼主的目标分子,作质谱的时候分子脱水是很出是很常见的,所以361那个是脱水峰(378-18)+H,加Na,加K的峰很确切的说明了你的分子量是378。
3楼2012-12-16 22:23:39
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lvmin521

木虫 (正式写手)

引用回帖:
2楼: Originally posted by akosrios at 2012-12-16 21:49:03
做一下负离子试试

做质谱的人说想这个结构做负离子可能不行,不知道为什么
4楼2012-12-17 10:05:56
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