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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 质谱分析 » 质谱问题请教
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lvmin521

木虫 (正式写手)

[求助] 质谱问题请教

化合物分子量378，HNMR结果氢都在，质谱出现问题，请教诸位高手问题何在，质谱结果分子量到底是多少？
质谱中M+H: 361（360+1），2M+H: 721（360*2+1）
           M+Na:401（378+23）,2M+Na: 779（378*2+23），
           M+K：417（378+39），2M+K：795(378*2+39);
想知道这个化合物分子量是多少？360还是378？化合物HPLC和HNMR看上去纯度很好，无杂峰，质谱中除去这几个峰很少杂峰，我能不能认为这个化合物就是我想要的化合物呢？
注：这个化合物微酸微热很容易脱水环合，与这个有关吗？？
自己分析：360是杂质的可能性不大，因为361,721峰很高，而360 的加钠和加钾的峰没有；而378的加氢峰，2分子加氢峰也没有。不知道分析的对不对，还请诸位高手帮忙解释，这种情况是不是正常。
化合物有酰胺健，酮羰基，还有杂环上的N连有一个活泼氢

[ Last edited by lvmin521 on 2012-12-16 at 20:12 ]
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1楼 2012-12-16 20:11:45
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lvmin521

木虫 (正式写手)
引用回帖:
2楼: Originally posted by akosrios at 2012-12-16 21:49:03
做一下负离子试试

做质谱的人说想这个结构做负离子可能不行，不知道为什么
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4楼2012-12-17 10:05:56
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akosrios

铁杆木虫 (知名作家)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
lvmin521: 金币+1, ★有帮助 2012-12-17 10:06:10
做一下负离子试试
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中华人民共和国公民有言论、出版、集会、结社、游行、示威的自由。---中国人民共和国宪法二章三十五条
2楼2012-12-16 21:49:03
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organicsuper

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
lvmin521: 金币+5, ★★★很有帮助, 谢谢，这和我想的差不多，希望不会有问题 2012-12-17 10:05:12
crity328: 金币+1, 感谢交流，欢迎常来~ 2012-12-17 14:13:41
做出来的就是楼主的目标分子,作质谱的时候分子脱水是很出是很常见的，所以361那个是脱水峰（378-18）+H，加Na，加K的峰很确切的说明了你的分子量是378。
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3楼2012-12-16 22:23:39
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akosrios

铁杆木虫 (知名作家)

【答案】应助回帖

★
lvmin521: 金币+1, ★★★很有帮助, 再次表示感谢，追加一个金币给您，希望以后多和您交流学习 2012-12-17 14:14:50
引用回帖:
4楼: Originally posted by lvmin521 at 2012-12-17 10:05:56
做质谱的人说想这个结构做负离子可能不行，不知道为什么...

虽然说分子容易脱水，但是主分子加氢峰一点未检出也感觉有点疑惑啊

在液质条件里加点酸，调至酸性流动相试试看？
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中华人民共和国公民有言论、出版、集会、结社、游行、示威的自由。---中国人民共和国宪法二章三十五条
5楼2012-12-17 10:12:26
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