24小时热门版块排行榜    

查看: 2315  |  回复: 9

lvmin521

木虫 (正式写手)

[求助] 质谱问题请教

化合物分子量378,HNMR结果氢都在,质谱出现问题,请教诸位高手问题何在,质谱结果分子量到底是多少?
质谱中M+H: 361(360+1),2M+H: 721(360*2+1)
           M+Na:401(378+23),2M+Na: 779(378*2+23),
           M+K:417(378+39),2M+K:795(378*2+39);
想知道这个化合物分子量是多少?360还是378?化合物HPLC和HNMR看上去纯度很好,无杂峰,质谱中除去这几个峰很少杂峰,我能不能认为这个化合物就是我想要的化合物呢?
注:这个化合物微酸微热很容易脱水环合,与这个有关吗??
自己分析:360是杂质的可能性不大,因为361,721峰很高,而360 的加钠和加钾的峰没有;而378的加氢峰,2分子加氢峰也没有。不知道分析的对不对,还请诸位高手帮忙解释,这种情况是不是正常。
化合物有酰胺健,酮羰基,还有杂环上的N连有一个活泼氢

[ Last edited by lvmin521 on 2012-12-16 at 20:12 ]
回复此楼

» 猜你喜欢

» 本主题相关商家推荐: (我也要在这里推广)

» 本主题相关价值贴推荐,对您同样有帮助:

已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

akosrios

铁杆木虫 (知名作家)

【答案】应助回帖


感谢参与,应助指数 +1
lvmin521: 金币+1, 有帮助 2012-12-17 10:06:10
做一下负离子试试
中华人民共和国公民有言论、出版、集会、结社、游行、示威的自由。---中国人民共和国宪法二章三十五条
2楼2012-12-16 21:49:03
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

organicsuper

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
lvmin521: 金币+5, ★★★很有帮助, 谢谢,这和我想的差不多,希望不会有问题 2012-12-17 10:05:12
crity328: 金币+1, 感谢交流,欢迎常来~ 2012-12-17 14:13:41
做出来的就是楼主的目标分子,作质谱的时候分子脱水是很出是很常见的,所以361那个是脱水峰(378-18)+H,加Na,加K的峰很确切的说明了你的分子量是378。
3楼2012-12-16 22:23:39
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

lvmin521

木虫 (正式写手)

引用回帖:
2楼: Originally posted by akosrios at 2012-12-16 21:49:03
做一下负离子试试

做质谱的人说想这个结构做负离子可能不行,不知道为什么
4楼2012-12-17 10:05:56
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

akosrios

铁杆木虫 (知名作家)

【答案】应助回帖


lvmin521: 金币+1, ★★★很有帮助, 再次表示感谢,追加一个金币给您,希望以后多和您交流学习 2012-12-17 14:14:50
引用回帖:
4楼: Originally posted by lvmin521 at 2012-12-17 10:05:56
做质谱的人说想这个结构做负离子可能不行,不知道为什么...

虽然说分子容易脱水,但是主分子加氢峰一点未检出也感觉有点疑惑啊

在液质条件里加点酸,调至酸性流动相试试看?
中华人民共和国公民有言论、出版、集会、结社、游行、示威的自由。---中国人民共和国宪法二章三十五条
5楼2012-12-17 10:12:26
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

lvmin521

木虫 (正式写手)

引用回帖:
5楼: Originally posted by akosrios at 2012-12-17 10:12:26
虽然说分子容易脱水,但是主分子加氢峰一点未检出也感觉有点疑惑啊

在液质条件里加点酸,调至酸性流动相试试看?...

没有做液质,只是进样做了质谱,另外加酸应该不行,化合物在二氯甲烷体系中,水洗至水相pH6,40度减压蒸干,加入甲醇析出的产品完全是脱水合环产物。
6楼2012-12-17 10:38:18
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

valley_chow

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
lvmin521: 金币+4, ★★★★★最佳答案, 非常感谢您的解释,基本明白了,希望以后能多向您请教 2012-12-17 14:12:21
crity328: 金币+1, 感谢交流,欢迎常来~ 2012-12-17 14:14:18
引用回帖:
5楼: Originally posted by akosrios at 2012-12-17 10:12:26
虽然说分子容易脱水,但是主分子加氢峰一点未检出也感觉有点疑惑啊

在液质条件里加点酸,调至酸性流动相试试看?...

ESI源和离子传输的地方都200度以上,他M+H肯定出不来,没等到透镜水就跑了。加了Na或者K可能对离子形态有影响,反而不容易脱水了。另外不能做负离子这个很好理解,只有胺基的化合物没有地方可以丢一个质子,所以。
7楼2012-12-17 13:44:00
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

akosrios

铁杆木虫 (知名作家)

引用回帖:
7楼: Originally posted by valley_chow at 2012-12-17 13:44:00
ESI源和离子传输的地方都200度以上,他M+H肯定出不来,没等到透镜水就跑了。加了Na或者K可能对离子形态有影响,反而不容易脱水了。另外不能做负离子这个很好理解,只有胺基的化合物没有地方可以丢一个质子,所以。...



额。。只有胺基?

如果真是这样,那质谱对于这个化合物的结构确证似乎贡献很有限了。。

另外为什么加钠峰会不易脱水了呢?

我们有时候也只有质谱信息,要通过质谱确定是不是所要的结构,忘不吝指教哈
中华人民共和国公民有言论、出版、集会、结社、游行、示威的自由。---中国人民共和国宪法二章三十五条
8楼2012-12-17 13:53:38
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

valley_chow

金虫 (正式写手)

引用回帖:
8楼: Originally posted by akosrios at 2012-12-17 13:53:38


额。。只有胺基?

如果真是这样,那质谱对于这个化合物的结构确证似乎贡献很有限了。。

另外为什么加钠峰会不易脱水了呢?

我们有时候也只有质谱信息,要通过质谱确定是不是所要的结构,忘不吝指教 ...

我没有理论可以解释加钠峰不易脱水这个问题。但是以经验来看,当化合物中羰基和羟基比较多时,化合物就更容易生成M+Na。所以我推测,碱金属的加成和羟基氢有关,如果你化合物种易脱水的羟基基团和钠发生了加成,那么脱水就无法进行。仅是个人推测而已。
9楼2012-12-17 14:33:02
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

organicsuper

木虫 (正式写手)

加Na,K后可能形成了稳定的正离子中心,使得容易脱掉的羟基稳定下来了,因为质谱的溶剂一般都是甲醇,水1:1的比例,而且要加微量H+进去,所以楼主得目标物肯定不能出现M+H峰的。
10楼2012-12-17 17:19:14
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
相关版块跳转 我要订阅楼主 lvmin521 的主题更新
信息提示
请填处理意见