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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 质谱分析 » 质谱问题请教
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lvmin521

木虫 (正式写手)

[求助] 质谱问题请教

化合物分子量378，HNMR结果氢都在，质谱出现问题，请教诸位高手问题何在，质谱结果分子量到底是多少？
质谱中M+H: 361（360+1），2M+H: 721（360*2+1）
           M+Na:401（378+23）,2M+Na: 779（378*2+23），
           M+K：417（378+39），2M+K：795(378*2+39);
想知道这个化合物分子量是多少？360还是378？化合物HPLC和HNMR看上去纯度很好，无杂峰，质谱中除去这几个峰很少杂峰，我能不能认为这个化合物就是我想要的化合物呢？
注：这个化合物微酸微热很容易脱水环合，与这个有关吗？？
自己分析：360是杂质的可能性不大，因为361,721峰很高，而360 的加钠和加钾的峰没有；而378的加氢峰，2分子加氢峰也没有。不知道分析的对不对，还请诸位高手帮忙解释，这种情况是不是正常。
化合物有酰胺健，酮羰基，还有杂环上的N连有一个活泼氢

[ Last edited by lvmin521 on 2012-12-16 at 20:12 ]
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1楼 2012-12-16 20:11:45
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akosrios

铁杆木虫 (知名作家)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
lvmin521: 金币+1, ★有帮助 2012-12-17 10:06:10
做一下负离子试试
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2楼2012-12-16 21:49:03
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organicsuper

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
lvmin521: 金币+5, ★★★很有帮助, 谢谢，这和我想的差不多，希望不会有问题 2012-12-17 10:05:12
crity328: 金币+1, 感谢交流，欢迎常来~ 2012-12-17 14:13:41
做出来的就是楼主的目标分子,作质谱的时候分子脱水是很出是很常见的，所以361那个是脱水峰（378-18）+H，加Na，加K的峰很确切的说明了你的分子量是378。
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3楼2012-12-16 22:23:39
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lvmin521

木虫 (正式写手)
引用回帖:
2楼: Originally posted by akosrios at 2012-12-16 21:49:03
做一下负离子试试

做质谱的人说想这个结构做负离子可能不行，不知道为什么
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4楼2012-12-17 10:05:56
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akosrios

铁杆木虫 (知名作家)

【答案】应助回帖

★
lvmin521: 金币+1, ★★★很有帮助, 再次表示感谢，追加一个金币给您，希望以后多和您交流学习 2012-12-17 14:14:50
引用回帖:
4楼: Originally posted by lvmin521 at 2012-12-17 10:05:56
做质谱的人说想这个结构做负离子可能不行，不知道为什么...

虽然说分子容易脱水，但是主分子加氢峰一点未检出也感觉有点疑惑啊

在液质条件里加点酸，调至酸性流动相试试看？
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5楼2012-12-17 10:12:26
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lvmin521

木虫 (正式写手)
引用回帖:
5楼: Originally posted by akosrios at 2012-12-17 10:12:26
虽然说分子容易脱水，但是主分子加氢峰一点未检出也感觉有点疑惑啊

在液质条件里加点酸，调至酸性流动相试试看？...

没有做液质，只是进样做了质谱，另外加酸应该不行，化合物在二氯甲烷体系中，水洗至水相pH6,40度减压蒸干，加入甲醇析出的产品完全是脱水合环产物。
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6楼2012-12-17 10:38:18
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valley_chow

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
lvmin521: 金币+4, ★★★★★最佳答案, 非常感谢您的解释，基本明白了，希望以后能多向您请教 2012-12-17 14:12:21
crity328: 金币+1, 感谢交流，欢迎常来~ 2012-12-17 14:14:18
引用回帖:
5楼: Originally posted by akosrios at 2012-12-17 10:12:26
虽然说分子容易脱水，但是主分子加氢峰一点未检出也感觉有点疑惑啊

在液质条件里加点酸，调至酸性流动相试试看？...

ESI源和离子传输的地方都200度以上，他M+H肯定出不来，没等到透镜水就跑了。加了Na或者K可能对离子形态有影响，反而不容易脱水了。另外不能做负离子这个很好理解，只有胺基的化合物没有地方可以丢一个质子，所以。
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7楼2012-12-17 13:44:00
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akosrios

铁杆木虫 (知名作家)
引用回帖:
7楼: Originally posted by valley_chow at 2012-12-17 13:44:00
ESI源和离子传输的地方都200度以上，他M+H肯定出不来，没等到透镜水就跑了。加了Na或者K可能对离子形态有影响，反而不容易脱水了。另外不能做负离子这个很好理解，只有胺基的化合物没有地方可以丢一个质子，所以。...



额。。只有胺基？

如果真是这样，那质谱对于这个化合物的结构确证似乎贡献很有限了。。

另外为什么加钠峰会不易脱水了呢？

我们有时候也只有质谱信息，要通过质谱确定是不是所要的结构，忘不吝指教哈
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8楼2012-12-17 13:53:38
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valley_chow

金虫 (正式写手)
引用回帖:
8楼: Originally posted by akosrios at 2012-12-17 13:53:38


额。。只有胺基？

如果真是这样，那质谱对于这个化合物的结构确证似乎贡献很有限了。。

另外为什么加钠峰会不易脱水了呢？

我们有时候也只有质谱信息，要通过质谱确定是不是所要的结构，忘不吝指教 ...

我没有理论可以解释加钠峰不易脱水这个问题。但是以经验来看，当化合物中羰基和羟基比较多时，化合物就更容易生成M+Na。所以我推测，碱金属的加成和羟基氢有关，如果你化合物种易脱水的羟基基团和钠发生了加成，那么脱水就无法进行。仅是个人推测而已。
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9楼2012-12-17 14:33:02
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organicsuper

木虫 (正式写手)
加Na,K后可能形成了稳定的正离子中心，使得容易脱掉的羟基稳定下来了，因为质谱的溶剂一般都是甲醇，水1:1的比例，而且要加微量H+进去，所以楼主得目标物肯定不能出现M+H峰的。
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10楼2012-12-17 17:19:14
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