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feilongzoo

铁杆木虫 (小有名气)

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[求助] 请教个质谱问题

最近合成了铜的配合物，配体含两个NH外加酚羟基和醇羟基。做了质谱esi 结果发现分子离子峰为M+3的不含阴离子。请教这种情况可能吗，有什么问题

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1楼2011-12-18 20:47:16

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huazhzh

木虫 (正式写手)

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【答案】应助回帖

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feilongzoo(金币+10): 2011-12-19 15:30:11

可能的，带氮的化合物的在LC-ESI-MS质谱中非常容易出M+H峰的，尤其是当洗脱液加甲酸做modifier的时候，一般会出现所有氮都会加氢的情况，这样你看到的就是带了多重电荷的准分子离子峰，不过一般加1H和2H的都也有可能出现的，ESIMS的图谱最好的是出几个峰这样可以相互验证分子量推断的准确性，比如M+H，M+Na，2M+H，2M+Na, M+2H等等，只要你能同时找到两个可以相互佐证的离子就可以基本保证离子峰找对了。最好的是质谱有正负离子切换模式，这样再加上负离子峰的验证，得到分子量基本100%正确。当然前提是你的化合物在质谱设置参数下比较容易峰，否则很多小分子或者带电荷的化合物在常规设置下是不容易出峰的。具体你的M+3H峰是不是你要的东西，要综合考虑，看不到你的图谱和结构也只能粗粗推断一下