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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 【求助】请教一下质谱问题
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superwheat

银虫 (正式写手)

[交流] 【求助】请教一下质谱问题 已有5人参与

做了一个反应，产物打质谱，Pos模式下发现有两个主要的峰，峰A是我想要的分子量，有800多，而峰B是比我的分子量少了24。

多了24还有可能是+Na，可是少了分子量会不会还有可能是我要的东西呢？
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1楼 2011-03-23 17:07:34
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hustzju

木虫 (著名写手)
★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
pplover(金币+1): 感谢参与交流. 2011-03-23 21:49:20
引用回帖:
Originally posted by superwheat at 2011-03-23 17:07:34:
做了一个反应，产物打质谱，Pos模式下发现有两个主要的峰，峰A是我想要的分子量，有800多，而峰B是比我的分子量少了24。

多了24还有可能是+Na，可是少了分子量会不会还有可能是我要的东西呢？

1.你的样品是纯的吗？
2. 多24也不是加钠，加钠比加氢峰多22
赞一下(2人) 回复此楼
2楼2011-03-23 18:24:58
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blighter

金虫 (正式写手)
会不会是副产物呢
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只为今天！
3楼2011-03-23 20:47:51
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superwheat

银虫 (正式写手)
引用回帖:
Originally posted by hustzju at 2011-03-23 18:24:58:
1.你的样品是纯的吗？
2. 多24也不是加钠，加钠比加氢峰多22

不纯的，其实就是想咨询一下是否肯定是两个不同的东西，还是说，有可能是同一个东西，只因为质谱的某些性质造成差异而已
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4楼2011-03-23 23:26:52
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superwheat

银虫 (正式写手)
引用回帖:
Originally posted by blighter at 2011-03-23 20:47:51:
会不会是副产物呢

呵呵，其实我个人来说也偏向于就是一个副产物，只不过另一个同学坚持说有可能是同一个物质，只是被质谱打碎了某些基团，所以我想咨询一下而已。
因为我不知道有些什么样的基团碎片会造成24的分子量减少
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5楼2011-03-23 23:29:01
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hustzju

木虫 (著名写手)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
引用回帖:
Originally posted by superwheat at 2011-03-23 23:29:01:
呵呵，其实我个人来说也偏向于就是一个副产物，只不过另一个同学坚持说有可能是同一个物质，只是被质谱打碎了某些基团，所以我想咨询一下而已。
因为我不知道有些什么样的基团碎片会造成24的分子量减少

1.ESI是软电离，一级产生碎片离子的可能不大，你可以改变下仪器参数如capillary voltage 试试，看还有没少24的峰。
2.少24的峰有没有可能是背景？或以前残留在仪器里的东西造成的？
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6楼2011-03-24 09:58:41
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巴山虎

至尊木虫 (知名作家)

oppo
引用回帖:
Originally posted by superwheat at 2011-03-23 17:07:34:
做了一个反应，产物打质谱，Pos模式下发现有两个主要的峰，峰A是我想要的分子量，有800多，而峰B是比我的分子量少了24。

多了24还有可能是+Na，可是少了分子量会不会还有可能是我要的东西呢？

碎片！
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泉水叮咚；虎啸山涧！祥云吞日！
7楼2011-03-24 10:07:43
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superwheat

银虫 (正式写手)
引用回帖:
Originally posted by hustzju at 2011-03-24 09:58:41:
1.ESI是软电离，一级产生碎片离子的可能不大，你可以改变下仪器参数如capillary voltage 试试，看还有没少24的峰。
2.少24的峰有没有可能是背景？或以前残留在仪器里的东西造成的？

你好，质谱用的是MM-ES/APCI复合源，应该不是残留物质，因为做样品之前也先做了空白溶剂，没有这个峰的
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8楼2011-03-28 14:03:38
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superwheat

银虫 (正式写手)
引用回帖:
Originally posted by 巴山虎 at 2011-03-24 10:07:43:
碎片！

通常是什么碎片呢？请教
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9楼2011-03-28 14:04:00
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WN-farseer

金虫 (小有名气)

ShaDoW
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
可以用液相看一下，如果是两个峰，可能是两个物质。
然后在做液质确定。
赞一下(1人) 回复此楼
。。。。。。。。。。。。。
10楼2012-05-21 16:09:21
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