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superwheat

银虫 (正式写手)

[交流] 【求助】请教一下质谱问题已有5人参与

做了一个反应,产物打质谱,Pos模式下发现有两个主要的峰,峰A是我想要的分子量,有800多,而峰B是比我的分子量少了24。

多了24还有可能是+Na,可是少了分子量会不会还有可能是我要的东西呢?
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hustzju

木虫 (著名写手)

★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖交流
pplover(金币+1): 感谢参与交流. 2011-03-23 21:49:20
引用回帖:
Originally posted by superwheat at 2011-03-23 17:07:34:
做了一个反应,产物打质谱,Pos模式下发现有两个主要的峰,峰A是我想要的分子量,有800多,而峰B是比我的分子量少了24。

多了24还有可能是+Na,可是少了分子量会不会还有可能是我要的东西呢?

1.你的样品是纯的吗?
2. 多24也不是加钠,加钠比加氢峰多22
2楼2011-03-23 18:24:58
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blighter

金虫 (正式写手)

会不会是副产物呢
只为今天!
3楼2011-03-23 20:47:51
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superwheat

银虫 (正式写手)

引用回帖:
Originally posted by hustzju at 2011-03-23 18:24:58:
1.你的样品是纯的吗?
2. 多24也不是加钠,加钠比加氢峰多22

不纯的,其实就是想咨询一下是否肯定是两个不同的东西,还是说,有可能是同一个东西,只因为质谱的某些性质造成差异而已
4楼2011-03-23 23:26:52
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superwheat

银虫 (正式写手)

引用回帖:
Originally posted by blighter at 2011-03-23 20:47:51:
会不会是副产物呢

呵呵,其实我个人来说也偏向于就是一个副产物,只不过另一个同学坚持说有可能是同一个物质,只是被质谱打碎了某些基团,所以我想咨询一下而已。
因为我不知道有些什么样的基团碎片会造成24的分子量减少
5楼2011-03-23 23:29:01
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hustzju

木虫 (著名写手)


小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖交流
引用回帖:
Originally posted by superwheat at 2011-03-23 23:29:01:
呵呵,其实我个人来说也偏向于就是一个副产物,只不过另一个同学坚持说有可能是同一个物质,只是被质谱打碎了某些基团,所以我想咨询一下而已。
因为我不知道有些什么样的基团碎片会造成24的分子量减少

1.ESI是软电离,一级产生碎片离子的可能不大,你可以改变下仪器参数如capillary voltage 试试,看还有没少24的峰。
2.少24的峰有没有可能是背景?或以前残留在仪器里的东西造成的?
6楼2011-03-24 09:58:41
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巴山虎

至尊木虫 (知名作家)

oppo

引用回帖:
Originally posted by superwheat at 2011-03-23 17:07:34:
做了一个反应,产物打质谱,Pos模式下发现有两个主要的峰,峰A是我想要的分子量,有800多,而峰B是比我的分子量少了24。

多了24还有可能是+Na,可是少了分子量会不会还有可能是我要的东西呢?

碎片!
泉水叮咚;虎啸山涧!祥云吞日!
7楼2011-03-24 10:07:43
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superwheat

银虫 (正式写手)

引用回帖:
Originally posted by hustzju at 2011-03-24 09:58:41:
1.ESI是软电离,一级产生碎片离子的可能不大,你可以改变下仪器参数如capillary voltage 试试,看还有没少24的峰。
2.少24的峰有没有可能是背景?或以前残留在仪器里的东西造成的?

你好,质谱用的是MM-ES/APCI复合源,应该不是残留物质,因为做样品之前也先做了空白溶剂,没有这个峰的
8楼2011-03-28 14:03:38
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superwheat

银虫 (正式写手)

引用回帖:
Originally posted by 巴山虎 at 2011-03-24 10:07:43:
碎片!

通常是什么碎片呢?请教
9楼2011-03-28 14:04:00
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WN-farseer

金虫 (小有名气)

ShaDoW


小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
可以用液相看一下,如果是两个峰,可能是两个物质。
然后在做液质确定。
。。。。。。。。。。。。。
10楼2012-05-21 16:09:21
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