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wensdo

金虫 (小有名气)

[交流] 自身对照法

请教大家，我现在做的一个产品的有关物质，其中的已知杂质是用系统适用性试验的溶液进行定位，然后用自身对照法进行计算，但原标准用外标法是0.1%，我们再制定限度时就定为0.1%，还是折合过去是多少就定多少的限度好呢？
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1楼 2012-11-15 14:58:30
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zywandhcp

金虫 (小有名气)
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jiangchunyong: 金币+1, 谢谢 2012-11-16 09:35:43
外标法改为自身对照法，是否测定了校正因子呢？若校正因子显示可以用自身对照法替代，限度可按原标准一致或者按你产品质量，定的更严格一些。其实限度主要是应该根据你的实验数据来定的，而不是别人的标准。当然，你的限度不能比别人的宽。
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3楼2012-11-16 08:42:22
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zuowenfei

金虫 (初入文坛)
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xiaoxiao270: 金币+1 2012-12-05 12:31:27
原标准为外标法，改成自身对照法不太合理，可改为加校正因子的自身对照法。
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9楼2012-11-20 10:20:52
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jessiejzx

木虫 (正式写手)
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xiaoxiao270: 金币+1 2012-12-05 12:31:04
这个限度可以随便改？感觉定了不应该随意改了
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2楼2012-11-15 20:40:32
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最爱_苹果果

银虫 (初入文坛)
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xiaoxiao270: 金币+1 2012-12-05 12:31:09
先根据杂质的线性方程跟主成分的线性方程的斜率比值，求出该杂质的校正因子。若校正因子在0.9-1.1之间，则可用不加校正因子的主成分自身对照法；若超过这个限度，就要加校正因子了。我觉得应该折合一下，因为毕竟使用的方法不一样了，测定出的杂质含量肯定有所变化。不过最好还是结合对上市大量样品的调研考察，考虑到实际生产能力，制定出合理的限度。
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4楼2012-11-16 09:39:16
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douniw

银虫 (初入文坛)
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xiaoxiao270: 金币+1 2012-12-05 12:31:14
是做仿制药吧，现在的要求是质量标准和生产工艺尽可能和原研药一致。原研药采用高低浓度自身对照法测定已知杂质。而且产品已经上市，那么，说明该品种的这个杂质，1,结构已知（系统适用性溶液定位），2，校正因子满足要求，可以使用高低浓度自身对照法测定，误差不大。3，该杂质没较大的毒性，符合ICH规定。
回答你的问题：维持原限度即不得过0.1％，可以采用原方法即高低浓度自身对照法测定。小于0.1％刚好是ICH规定的报告限度，未达到鉴定要求。
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5楼2012-11-16 14:45:53
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wensdo

金虫 (小有名气)
引用回帖:
5楼: Originally posted by douniw at 2012-11-16 14:45:53
是做仿制药吧，现在的要求是质量标准和生产工艺尽可能和原研药一致。原研药采用高低浓度自身对照法测定已知杂质。而且产品已经上市，那么，说明该品种的这个杂质，1,结构已知（系统适用性溶液定位），2，校正因子满 ...

将外标法改为自身对照法是因为杂质对照品很贵，1万多一支（100mg），而且很不好买，全球就一家有这个对照品，所以才打算这么做。
折合过去就是说比如该杂质对照品按0.1%限度配样的峰面积为10000，然后用10000与供试的自身对照溶液比值，得出的数值比如说是0.15%，就按这个0.15%定限度。 这样合理么？请教老师
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6楼2012-11-17 10:51:52
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douniw

银虫 (初入文坛)
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xiaoxiao270: 金币+1 2012-12-05 12:31:19
原标准采用外标法，说明该杂质属于已知杂质并且是工艺杂质或降解杂质，产品中有的概率非常高，最好不要变更规定的限度值（一般限度值只有收紧，放松要有充分的依据，你的依据不是很充分）。

方法一，采用原标准方法，外标法测定杂质，杂质对照品可以自制或定制然后至中检所备案，标定原值，作为杂质对照品。此为首选。
方法二，采用加校正因子的自身对照法。需要测定准确的该杂质校正因子（仪器因素，产品和杂质对照品折算，记忆中放进质量标准中的校正因子至少需要5台仪器测定）
方法三，高低浓度自身对照法，限度0.1％，测定的结果是相对值，真实值需要进行折算，并保证样品的测定结果（真实值）在安全范围内。
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7楼2012-11-19 12:36:25
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imworker

金虫 (初入文坛)
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xiaoxiao270: 金币+1 2012-12-05 12:31:24
既然杂质已知 看是否可以通过样品的破坏来单独定位检测  如果可行还需要做一些工作来确定换算的校正因子
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8楼2012-11-19 19:23:28
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功夫熊猫wzmc

新虫 (小有名气)
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xiaoxiao270: 金币+1 2012-12-05 12:31:32
如果由外标法改为自身对照法，那么就把其当作位置杂质看待限度不能超过0.1%。测定该杂质的校正因子，然后再根据校正因子利用自身对照法计算其含量
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10楼2012-12-05 11:50:58
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kkbyb

木虫 (著名写手)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
降低方法难度不容易审批啊，需要很费神的解释，最好是做出校正因子在0.9-1.1之间，这样也好说话，如果有差别就各种研究报告麻烦着呢
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11楼2012-12-05 14:47:13
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