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喵喵与咩咩

铁杆木虫 (著名写手)

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[交流] 未知杂质含量很高需要定性和定量吗？

各位战友：现在遇到一个问题，做仿制药，仿制药没有杂质标准，仅有的2篇文献也测不到杂质，查询过美国药典也米有，目前自己摸索到一个比较好的方法，测定原研含有5种未知杂质，而且其中3种杂质含量超过0.5%（百分面积法算的）；自研的片子有4种（与原研的4种相同），同样的3种杂质含量也超过0.5%.鉴于这3种杂质含量很高，但是又是未知的，想请教一下，有必要对这3种杂质进行结构鉴定并且自行合成杂质对照品进行定量吗？

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1楼 2012-10-31 14:27:22

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catwithdog

新虫 (初入文坛)

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My experience for you as a reference, wish it help.
有必要对这3种杂质进行结构鉴定并且自行合成杂质对照品进行定量吗?
Yes. You need ID for these three unknown impurities. But you may not 自行合成杂质对照品. It may cost too much.
1. Normally you can request all the impurities from API suppliers. They will provide you a very small amount impurity standard for free or pay a little.
2. If these impurities are not from start materials or intermediates or side products, they should be your drug degradants.
3. You can confirm these impurities with your forced degradation studies and get some ideas on what kind of structures may be. Then based on LC-MS results, likely you can get the structures from fragments. For this type of work, if you have any questions or need help, please let me know.
4. You do the same ID for brand(原研) drug by LC-MS. If your three impurities are the same as these from brand drug, you don’t need do toxicity study since you are working on generic drug. But you need 定量. You can easily buy these impurities which may not sale as a reference standard. You can qualify them as your reference standard.