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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 药学 » 药代动力学 » 向高手讨教液质条件！
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xiduguhun

至尊木虫 (职业作家)

[求助] 向高手讨教液质条件！

各位大侠，我手上有个苷类的化合物，通过优化质谱条件，确定正离子模式下的加合钠离子和负离子模式下加合甲酸根离子的信号相对较强，但是灵敏度是个很大的问题，在血浆中最多能检测到50ng左右。
我采用的流动相是水：甲醇70:30，正离子下加0.1%的甲酸，负离子为5mM的乙酸铵。C18的柱子。
正负离子下空白血浆在1分钟左右都有很大干扰。
现在希望能做到10ng，肿么办啊，大侠们，在线等。。。。
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1楼 2012-10-19 10:12:03
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jackiesuo

新虫 (小有名气)
空白血浆在1分钟左右都有很大干扰，应该是基质效应，需要你调整流动相的比例，把出峰时间后延，另外把国产的试剂换成进口的，这样可能会降低你的噪音。慢慢去摸索吧。你用的是什么质谱？
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2楼2012-11-01 22:02:06
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lhg0209asd

银虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

液质和液相没有什么区别，降低有机相的比例，将你的目标峰向后推移，HPLC在15-30min出峰一般就可以了，只要把杂质分开你的目标峰不受干扰就可以了。一般来说血浆中也没有太多的杂质
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3楼2012-11-02 08:32:36
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zlfok00

新虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

我也是新手，这半年在做血浆定量！质谱用MRM（安捷伦）模式定量的话不需要质谱分开。考虑可能和你的血浆处理条件有关，回收率多少？更换血浆提取条件试试，考察下基质效应的影响，建议正负条件下使用相同流动相组成，不然平衡时间过长，不利于大批量的定量试验。
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4楼2012-11-05 20:45:08
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