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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 药学 » 天然药物化学 » 我的样品里有好多溶剂怎么办？
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sunwen1111

银虫 (正式写手)

[交流] 我的样品里有好多溶剂怎么办？

我今天去打氢谱，结果老师说有溶剂，有丙酮，水，乙醇，反正溶剂峰太多，这样的情况该怎么办呀？打碳谱能解出来化合物结构吗

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
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1楼 2012-09-28 00:02:53
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531761955

银虫 (正式写手)
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小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
jiangchunyong: 金币+1, 谢谢 2012-09-28 11:17:10
使用旋转蒸发仪旋干，再使用真空干燥箱干燥，再打一次氢谱
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5楼2012-09-28 10:22:45
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lixishan

木虫 (著名写手)
★ ★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
leecius: 金币+1, 谢谢参与。 2012-09-28 09:17:01
是不是样品该干燥后再去用氘代试剂打谱，有时候不好干燥的用冷冻干燥除去溶剂
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2楼2012-09-28 08:51:38
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swallow13

禁虫 (正式写手)
★ ★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
leecius: 金币+1, 谢谢参与。 2012-09-28 09:17:07
本帖内容被屏蔽
3楼2012-09-28 09:16:29
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sunwen1111

银虫 (正式写手)
引用回帖:
2楼: Originally posted by lixishan at 2012-09-28 08:51:38
是不是样品该干燥后再去用氘代试剂打谱，有时候不好干燥的用冷冻干燥除去溶剂

我已经去打谱了呀，打完我才知道。
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4楼2012-09-28 09:57:18
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jacky110

木虫 (初入文坛)
★ ★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
jiangchunyong: 金币+1, 谢谢 2012-09-28 11:17:17
对样品进行前处理时旋蒸除有机溶剂，再用冷冻干燥除水效果较好，然后使用相应的氘代试剂复溶进行NMR的各种谱图分析，效果应该较好。
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6楼2012-09-28 10:23:51
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ly_tryh

铁杆木虫 (著名写手)
★ ★
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jiangchunyong: 金币+1, 谢谢 2012-09-28 11:17:24
一、如果只是已知化合物或者意义不大的东西，既然已经打谱了，那就把那些溶剂峰的信号排除一下再解析。只要是溶剂信号和你样品的不要一样高就好排除吧。
二、如果是新的，或者是重要的物质，且还有样品，也同意重做（得再花一份测试费吧？），就把样品处理好了再重新做一下。
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7楼2012-09-28 10:33:17
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sunwen1111

银虫 (正式写手)
引用回帖:
6楼: Originally posted by jacky110 at 2012-09-28 10:23:51
对样品进行前处理时旋蒸除有机溶剂，再用冷冻干燥除水效果较好，然后使用相应的氘代试剂复溶进行NMR的各种谱图分析，效果应该较好。

用DMSO溶解的怎么办？
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8楼2012-09-28 10:37:10
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jacky110

木虫 (初入文坛)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
引用回帖:
8楼: Originally posted by sunwen1111 at 2012-09-28 10:37:10
用DMSO溶解的怎么办？...

也可以试试这种做法，要做NMR其他溶剂越少越好。
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10楼2012-09-28 11:12:27
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wangfei.ac

铁杆木虫 (正式写手)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
混合溶剂残留过多过杂，肯定会影响化学位移，这样与文献数据（绝大多数是单一氘代溶剂）比较起来会有困难；
建议长时间蒸干或冷冻干燥后重新做NMR。
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11楼2012-10-02 21:16:53
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独步青云

新虫 (职业作家)
如果你的样品多的话，先减压蒸干，再负压抽两个小时以上。
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12楼2012-10-02 22:22:19
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likai11399楼
2012-09-28 10:50   回复  
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