| 查看: 1883 | 回复: 15 | ||
[求助]
请问哪里可以做真空条件下的变温粉末衍射实验呢？
|
||
|
有一些配合物，孔道内含有结晶和配位水分子，想通过变温PXRD实验（抽真空条件下测）研究样品在逐步失去结晶水和配位水的过程中，其衍射花样的变化情况，以确定下一步做气体吸附实验时的脱气温度 请问哪里可以做真空条件下的变温粉末衍射实验呢？ 谢谢! |
回复此楼» 猜你喜欢
在MOF中，有没有羧基参加配位的情况
已经有2人回复
-
招2026年入学上海交通大学博士生，急！！！
已经有1人回复
-
无机化学论文润色/翻译怎么收费?
已经有105人回复
-
理论计算合作
已经有0人回复
-
求高校合作
已经有1人回复
-
27级无机化学申博自荐
已经有2人回复
-
Chemdraw免费软件
已经有0人回复
-
单晶结构解析，各类疑难晶体数据处理和答疑
已经有38人回复
-
这个水相反应有没有催化剂促进发生
已经有4人回复
-
Mn Me3TACN
已经有5人回复
» 本主题相关商家推荐: (我也要在这里推广)
» 本主题相关价值贴推荐，对您同样有帮助:
- 初学者的提问：MS中用Reflex做的粉末衍射图如何导出到origin中作图？
已经有3人回复
- 用X射线粉末衍射方法研究晶型，请问怎么判断两个厂家原料药的晶型是否一致
已经有6人回复
- 请问如何用X射线粉末衍射和DSC方法判断晶型一致问题
已经有3人回复
- 安捷伦变温双靶单晶衍射仪对外测试
已经有275人回复
- [求助]XRD粉末衍射做结构精修对谱图有什么要求，请教各位
已经有6人回复
- 【求助】审稿意见该怎么改呀！让我做粉末的小角度衍射？
已经有13人回复
- 【求助】有XRD粉末谱能算出什么结构信息吗？好像有软件可以把实验谱的衍射峰指标化，
已经有10人回复
iaknankai
木虫 (正式写手)
不知道
- 应助: 62 (初中生)
- 金币: 1955.3
- 散金: 15
- 红花: 5
- 帖子: 475
- 在线: 680小时
- 虫号: 1199961
- 注册: 2011-02-07
- 专业: 配位化学
【答案】应助回帖
★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
linhua0402313: 金币+1, 感谢参与回帖交流，欢迎常来晶体板块 2012-09-04 17:49:11
zhmiao119: 金币+18, ★★★★★最佳答案, 有些化合物脱水后的结构会发生变化，这种情况下怎么从粉末XRD看出是否还是多孔呢？ 2012-09-05 12:16:14
lijunjie84: 回帖置顶 2012-09-12 13:07:56
感谢参与，应助指数 +1
linhua0402313: 金币+1, 感谢参与回帖交流，欢迎常来晶体板块 2012-09-04 17:49:11
zhmiao119: 金币+18, ★★★★★最佳答案, 有些化合物脱水后的结构会发生变化，这种情况下怎么从粉末XRD看出是否还是多孔呢？ 2012-09-05 12:16:14
lijunjie84: 回帖置顶 2012-09-12 13:07:56
|
不需要。。。 测试吸附确实是在真空条件下测的。。 但不是这么看脱附温度。 你做个热重，从热重图上找出脱附温度，然后在这个温度脱附后，拿样品再做个PXRD，看看脱附后，骨架还在不在。 |
6楼2012-09-04 17:47:48
iaknankai
木虫 (正式写手)
不知道
- 应助: 62 (初中生)
- 金币: 1955.3
- 散金: 15
- 红花: 5
- 帖子: 475
- 在线: 680小时
- 虫号: 1199961
- 注册: 2011-02-07
- 专业: 配位化学
【答案】应助回帖
★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
linhua0402313: 金币+1, 感谢参与交流，解答的很详细，希望对楼主有帮助 2012-09-05 12:57:22
zhmiao119: 金币+8, ★★★很有帮助, 谢谢指点！我觉得，吸附仪设定的脱气温度应该要比从TG曲线选择的温度低一些 2012-09-05 13:16:31
lijunjie84: 回帖置顶 2012-09-12 13:08:00
linhua0402313: 金币+1, 感谢参与交流，解答的很详细，希望对楼主有帮助 2012-09-05 12:57:22
zhmiao119: 金币+8, ★★★很有帮助, 谢谢指点！我觉得，吸附仪设定的脱气温度应该要比从TG曲线选择的温度低一些 2012-09-05 13:16:31
lijunjie84: 回帖置顶 2012-09-12 13:08:00
|
脱水后结构发生变化，那就没办法了，如果你想知道它结构变化后是什么样的，试试脱气后还能不能再测单晶，有的可以，但基本都收不下数据。 或者测PXRD,然后通过粉末拟合出单晶数据，不过这个国内基本没多少人会。 游离水掉了，如果骨架不塌的话，PXRD应该没变，配位水掉了，那估计就没戏了。所以想测吸附就看看热重数据几个失重阶段都试试。 |
7楼2012-09-05 12:55:54
iaknankai
木虫 (正式写手)
不知道
- 应助: 62 (初中生)
- 金币: 1955.3
- 散金: 15
- 红花: 5
- 帖子: 475
- 在线: 680小时
- 虫号: 1199961
- 注册: 2011-02-07
- 专业: 配位化学
9楼2012-09-05 17:03:24
jjxiang
捐助贵宾 (著名写手)
- 应助: 107 (高中生)
- 贵宾: 0.098
- 金币: 1548.9
- 散金: 5218
- 红花: 14
- 沙发: 4
- 帖子: 1723
- 在线: 2011.6小时
- 虫号: 781503
- 注册: 2009-05-28
- 性别: GG
- 专业: 配位化学
zhmiao1192楼2012-09-04 11:39:11
3楼2012-09-04 12:23:22
4楼2012-09-04 13:52:52
rogersystop
木虫 (正式写手)
- 应助: 213 (大学生)
- 金币: 50.5
- 散金: 3010
- 红花: 11
- 帖子: 699
- 在线: 491.1小时
- 虫号: 1373434
- 注册: 2011-08-19
- 专业: 配位化学
5楼2012-09-04 17:41:51
 |
8楼2012-09-05 13:37:50
10楼2012-09-05 20:15:28
