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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 材料区 » 晶体 » 测试表征 » 请问哪里可以做真空条件下的变温粉末衍射实验呢？
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zhmiao119

木虫 (著名写手)

[求助] 请问哪里可以做真空条件下的变温粉末衍射实验呢？

有一些配合物，孔道内含有结晶和配位水分子，想通过变温PXRD实验（抽真空条件下测）研究样品在逐步失去结晶水和配位水的过程中，其衍射花样的变化情况，以确定下一步做气体吸附实验时的脱气温度
请问哪里可以做真空条件下的变温粉末衍射实验呢？
谢谢!
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1楼 2012-09-04 11:35:12
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回帖置顶 ( 共有3个 )

iaknankai

木虫 (正式写手)

不知道

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
linhua0402313: 金币+1, 感谢参与回帖交流，欢迎常来晶体板块 2012-09-04 17:49:11
zhmiao119: 金币+18, ★★★★★最佳答案, 有些化合物脱水后的结构会发生变化，这种情况下怎么从粉末XRD看出是否还是多孔呢？ 2012-09-05 12:16:14
lijunjie84: 回帖置顶 2012-09-12 13:07:56
不需要。。。
测试吸附确实是在真空条件下测的。。

但不是这么看脱附温度。

你做个热重，从热重图上找出脱附温度，然后在这个温度脱附后，拿样品再做个PXRD，看看脱附后，骨架还在不在。
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别问我
6楼2012-09-04 17:47:48
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iaknankai

木虫 (正式写手)

不知道

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
linhua0402313: 金币+1, 感谢参与交流，解答的很详细，希望对楼主有帮助 2012-09-05 12:57:22
zhmiao119: 金币+8, ★★★很有帮助, 谢谢指点！我觉得，吸附仪设定的脱气温度应该要比从TG曲线选择的温度低一些 2012-09-05 13:16:31
lijunjie84: 回帖置顶 2012-09-12 13:08:00
引用回帖:
6楼: Originally posted by iaknankai at 2012-09-04 17:47:48
不需要。。。
测试吸附确实是在真空条件下测的。。

但不是这么看脱附温度。

你做个热重，从热重图上找出脱附温度，然后在这个温度脱附后，拿样品再做个PXRD，看看脱附后，骨架还在不在。

脱水后结构发生变化，那就没办法了，如果你想知道它结构变化后是什么样的，试试脱气后还能不能再测单晶，有的可以，但基本都收不下数据。
或者测PXRD,然后通过粉末拟合出单晶数据，不过这个国内基本没多少人会。

游离水掉了，如果骨架不塌的话，PXRD应该没变，配位水掉了，那估计就没戏了。所以想测吸附就看看热重数据几个失重阶段都试试。
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别问我
7楼2012-09-05 12:55:54
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iaknankai

木虫 (正式写手)

不知道
★
linhua0402313: 金币+1, 恩，感谢回帖交流，欢迎常来晶体板块 2012-09-05 20:27:23
lijunjie84: 回帖置顶 2012-09-12 13:08:05
引用回帖:
7楼: Originally posted by iaknankai at 2012-09-05 12:55:54
脱水后结构发生变化，那就没办法了，如果你想知道它结构变化后是什么样的，试试脱气后还能不能再测单晶，有的可以，但基本都收不下数据。
或者测PXRD,然后通过粉末拟合出单晶数据，不过这个国内基本没多少人会。
...

不用低多少，主要看有没有个平滑的横线。
看你用的吸附仪是用什么方式脱气了的，如果能用超临界CO2方式是最好的。
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别问我
9楼2012-09-05 17:03:24
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普通回帖

jjxiang

捐助贵宾 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
zhmiao119: 金币+5, ★有帮助 2012-09-04 13:53:20
linhua0402313: 金币+1, 感谢版主热心参与，辛苦了 2012-09-04 17:48:37
不需要真空的吧······
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zhmiao119
下一步，做自己！！
2楼2012-09-04 11:39:11
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zhmiao119

木虫 (著名写手)
由于做气体吸附时，是在真空条件下脱气的，为了保持一致才测真空条件下的变温XRD的
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3楼2012-09-04 12:23:22
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zhmiao119

木虫 (著名写手)
送鲜花一朵
引用回帖:
2楼: Originally posted by jjxiang at 2012-09-04 11:39:11
不需要真空的吧······

由于做气体吸附时，是在真空条件下脱气的，为了保持一致才测真空条件下的变温XRD的
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4楼2012-09-04 13:52:52
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rogersystop

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
linhua0402313: 金币+1, 感谢参与回帖交流，欢迎常来晶体板块 2012-09-04 17:48:56
从脱水的角度，真空与氮气吹扫其实是一样的
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5楼2012-09-04 17:41:51
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liyangsoton
8楼2012-09-05 13:37:50
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zhmiao119

木虫 (著名写手)
引用回帖:
9楼: Originally posted by iaknankai at 2012-09-05 17:03:24
不用低多少，主要看有没有个平滑的横线。
看你用的吸附仪是用什么方式脱气了的，如果能用超临界CO2方式是最好的。...

用ASAP2020做，左边真空脱气后，转移到右边测试端开始测试（液氮）
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10楼2012-09-05 20:15:28
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