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zhmiao119

木虫 (著名写手)

[求助] 请问哪里可以做真空条件下的变温粉末衍射实验呢?

有一些配合物,孔道内含有结晶和配位水分子,想通过变温PXRD实验(抽真空条件下测)研究样品在逐步失去结晶水和配位水的过程中,其衍射花样的变化情况,以确定下一步做气体吸附实验时的脱气温度
请问哪里可以做真空条件下的变温粉末衍射实验呢?
谢谢!
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iaknankai

木虫 (正式写手)

不知道

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
linhua0402313: 金币+1, 感谢参与交流,解答的很详细,希望对楼主有帮助 2012-09-05 12:57:22
zhmiao119: 金币+8, ★★★很有帮助, 谢谢指点!我觉得,吸附仪设定的脱气温度应该要比从TG曲线选择的温度低一些 2012-09-05 13:16:31
lijunjie84: 回帖置顶 2012-09-12 13:08:00
引用回帖:
6楼: Originally posted by iaknankai at 2012-09-04 17:47:48
不需要。。。
测试吸附确实是在真空条件下测的。。

但不是这么看脱附温度。

你做个热重,从热重图上找出脱附温度,然后在这个温度脱附后,拿样品再做个PXRD,看看脱附后,骨架还在不在。

脱水后结构发生变化,那就没办法了,如果你想知道它结构变化后是什么样的,试试脱气后还能不能再测单晶,有的可以,但基本都收不下数据。
或者测PXRD,然后通过粉末拟合出单晶数据,不过这个国内基本没多少人会。

游离水掉了,如果骨架不塌的话,PXRD应该没变,配位水掉了,那估计就没戏了。所以想测吸附就看看热重数据几个失重阶段都试试。
别问我
7楼2012-09-05 12:55:54
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jjxiang

捐助贵宾 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
zhmiao119: 金币+5, 有帮助 2012-09-04 13:53:20
linhua0402313: 金币+1, 感谢版主热心参与,辛苦了 2012-09-04 17:48:37
不需要真空的吧······

» 本帖已获得的红花(最新10朵)

下一步,做自己!!
2楼2012-09-04 11:39:11
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zhmiao119

木虫 (著名写手)

由于做气体吸附时,是在真空条件下脱气的,为了保持一致才测真空条件下的变温XRD的
3楼2012-09-04 12:23:22
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zhmiao119

木虫 (著名写手)

送鲜花一朵
引用回帖:
2楼: Originally posted by jjxiang at 2012-09-04 11:39:11
不需要真空的吧······

由于做气体吸附时,是在真空条件下脱气的,为了保持一致才测真空条件下的变温XRD的
4楼2012-09-04 13:52:52
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