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请问哪里可以做真空条件下的变温粉末衍射实验呢？
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有一些配合物，孔道内含有结晶和配位水分子，想通过变温PXRD实验（抽真空条件下测）研究样品在逐步失去结晶水和配位水的过程中，其衍射花样的变化情况，以确定下一步做气体吸附实验时的脱气温度 请问哪里可以做真空条件下的变温粉末衍射实验呢？ 谢谢! |
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jjxiang
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zhmiao119
2楼2012-09-04 11:39:11
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rogersystop
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linhua0402313: 金币+1, 感谢参与回帖交流，欢迎常来晶体板块 2012-09-04 17:49:11
zhmiao119: 金币+18, ★★★★★最佳答案, 有些化合物脱水后的结构会发生变化，这种情况下怎么从粉末XRD看出是否还是多孔呢？ 2012-09-05 12:16:14
lijunjie84: 回帖置顶 2012-09-12 13:07:56
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不需要。。。 测试吸附确实是在真空条件下测的。。 但不是这么看脱附温度。 你做个热重，从热重图上找出脱附温度，然后在这个温度脱附后，拿样品再做个PXRD，看看脱附后，骨架还在不在。 |
6楼2012-09-04 17:47:48
iaknankai
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linhua0402313: 金币+1, 感谢参与交流，解答的很详细，希望对楼主有帮助 2012-09-05 12:57:22
zhmiao119: 金币+8, ★★★很有帮助, 谢谢指点！我觉得，吸附仪设定的脱气温度应该要比从TG曲线选择的温度低一些 2012-09-05 13:16:31
lijunjie84: 回帖置顶 2012-09-12 13:08:00
linhua0402313: 金币+1, 感谢参与交流，解答的很详细，希望对楼主有帮助 2012-09-05 12:57:22
zhmiao119: 金币+8, ★★★很有帮助, 谢谢指点！我觉得，吸附仪设定的脱气温度应该要比从TG曲线选择的温度低一些 2012-09-05 13:16:31
lijunjie84: 回帖置顶 2012-09-12 13:08:00
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脱水后结构发生变化，那就没办法了，如果你想知道它结构变化后是什么样的，试试脱气后还能不能再测单晶，有的可以，但基本都收不下数据。 或者测PXRD,然后通过粉末拟合出单晶数据，不过这个国内基本没多少人会。 游离水掉了，如果骨架不塌的话，PXRD应该没变，配位水掉了，那估计就没戏了。所以想测吸附就看看热重数据几个失重阶段都试试。 |
7楼2012-09-05 12:55:54
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8楼2012-09-05 13:37:50
iaknankai
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