应《网络安全法》要求，自2017年10月1日起，未进行实名认证将不得使用互联网跟帖服务。为保障您的帐号能够正常使用，请尽快对帐号进行手机号验证，感谢您的理解与支持！

24小时热门版块排行榜    

小木虫论坛-学术科研互动平台 » 材料区 » 晶体 » 粉末晶体 » [求助]XRD粉末衍射做结构精修对谱图有什么要求，请教各位
71/1返回列表
查看: 4132  |  回复: 6
只看楼主 @他人 存档 新回复提醒 (忽略) 收藏    在APP中查看

cup_lee

金虫 (正式写手)

单身家族之“笨笨熊”

[求助] [求助]XRD粉末衍射做结构精修对谱图有什么要求，请教各位

最近想对样品做一个粉末衍射的结构精修，但以前没做过，所以在此请教各位一下。要想得到一张高分辨高准确的数字粉末衍射谱，有哪些基本的要求？我们学校的XRD衍射仪是布鲁克 D8, 工作人员说降低步长不会对衍射峰的强度有什么影响，可能换狭缝好点儿。

有没有哪位用布鲁克 D8测过，望各位不吝指教...，最好给我一个参考的参数设定，谢谢哈

[ Last edited by cup_lee on 2011-6-29 at 10:57 ]
回复此楼

» 收录本帖的淘帖专辑推荐

锂离子电池专题（技术答疑） 锂电池研究讨论 计算化学相关

» 猜你喜欢

» 本主题相关价值贴推荐，对您同样有帮助:
开心就好
1楼 2011-06-29 10:54:22
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

gyliu

铁杆木虫 (职业作家)
★ ★ ★ ★ ★ ★
nash603(金币+5): 谢谢帮忙！代楼主给您！ 2011-06-29 11:36:40
drg1984(金币+1): 感谢应助回帖！ 2011-06-29 11:44:14
步长以每个单峰10个数据点就可以了，再小只是浪费时间。关于狭缝，现在的仪器精度都很高了，只要保证光别打到样品外就差不多了
赞一下(2人) 回复此楼
2楼2011-06-29 11:07:36
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

xujun16

银虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

cup_lee(金币+5): 谢谢，呵呵，我的情况是这样的：目前知道这个物质的物相，也知道空间群，就是想得到晶胞参数，然后通过结构精修得到模拟的衍射峰。比较接近您说的第一种情况... 2011-06-29 16:06:29
要想得到一张高分辨高准确的数字粉末衍射谱，有哪些基本的要求？

答：您好！

学习了gyliu老师的讲解。谢谢。

什么是高质量的粉末衍射谱。

狭缝的选择个人觉得，默认就好。

靶材的波长选择，Cu step size 0.02   Mo step size 0.01    一般都是步进扫描，停留时间20-40s 不等。

停留时间：建议了解清楚你需要发表期刊的要求，即相关文献的实验条件。

在发表的文章中，个人经验是，有的只是连续扫描，精修看样品纯度，即有没有杂相，物相结构的正确性； （有一次，给一位同仁做精修，（发表应用物理上的），发现做了长时间的扫描，杂相就出现了，后来就用了普通的扫描数据，精修了一下，就ok了。）

有一篇是为了得到，占位因子，定量分析，所以步进，每步停留了40s（固态物理，结构解析）；

所以，不一定需要特别怎么高质量，具体看你文章的要求的数据要求，需要什么结果。

具体情况，具体分析。

希望有所帮助！
赞一下 回复此楼
3楼2011-06-29 15:25:12
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

bible2

版主 (职业作家)
没有特殊要求的样品,可以选择15°-125°,步长0.02°,停留2s.
赞一下 回复此楼
4楼2011-06-29 15:31:03
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

sigmax

银虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

cup_lee(金币+1): 是无机晶体，呵呵，谢谢哈 2011-06-30 14:49:51
如果是有机晶体，则基本要求是最强峰计数在1万以上，最好是2万以上，以此选择你的每步停留时间或者扫描速度。
赞一下 回复此楼
5楼2011-06-29 22:42:29
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

momohurry

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

cup_lee(金币+1): 这个已经看到过了，依然感谢 2011-06-30 14:50:20
在其他书上看到的，权当借花献佛喽！
最强峰强度最好过万，采用步进扫描，步长要小，最好保证光源单色性，样品最好处理一下（如退火），了解仪器的系统误差（如零点误差等，这一点很重要，否则后续都不可靠）。
凭记忆的啊，如有偏颇，还望见谅。
如果想要好好做，建议还是好好找两本书系统地学一下，精修不是那么容易就能搞定的呵！
赞一下 回复此楼
喜欢安静，崇尚简单。
6楼2011-06-30 00:50:18
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

kinlin13

木虫 (著名写手)

none
引用回帖:
6楼: Originally posted by momohurry at 2011-06-30 00:50:18
在其他书上看到的，权当借花献佛喽！
最强峰强度最好过万，采用步进扫描，步长要小，最好保证光源单色性，样品最好处理一下（如退火），了解仪器的系统误差（如零点误差等，这一点很重要，否则后续都不可靠）。
凭 ...

你在什么书上看到的呢，
赞一下 回复此楼
ibelieveicanfly,icantouchtheshy!
7楼2013-06-28 22:21:58
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
相关版块跳转 我要订阅楼主 cup_lee 的主题更新
71/1返回列表
普通表情 龙 兔 虎 猫
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[考研] 26考研一志愿中国石油大学(华东)305分求调剂 +3 嘉年新程 2026-03-15 3/150 2026-03-15 13:58 by 哈哈哈哈嘿嘿嘿
[考研] 0856专硕279求调剂 +5 加油加油！? 2026-03-15 5/250 2026-03-15 11:58 by 2020015
[考研] 309求调剂 +4 花与叶@ 2026-03-10 4/200 2026-03-14 21:26 by a不易
[考研] 297一志愿上交085600求调剂 +5 指尖八千里 2026-03-14 5/250 2026-03-14 17:26 by a不易
[考研] 328求调剂 +3 5201314Lsy！ 2026-03-13 6/300 2026-03-14 15:31 by hyswxzs
[考研] 308 085701 四六级已过求调剂 +7 温乔乔乔乔 2026-03-12 14/700 2026-03-14 10:49 by JourneyLucky
[考研] 求调剂，药学 +3 归零lbm 2026-03-09 5/250 2026-03-14 02:21 by JourneyLucky
[考研] 327求调剂 +4 Ffff03 2026-03-10 4/200 2026-03-14 00:17 by JourneyLucky
[考研] 332求调剂 +3 zjy101327 2026-03-11 6/300 2026-03-13 22:48 by JourneyLucky
[考研] 0703化学一志愿211 总分320求调剂 +5 玛卡巴卡啊哈 2026-03-11 5/250 2026-03-13 21:40 by JourneyLucky
[考研] 工科，求调剂 +3 我887 2026-03-11 3/150 2026-03-13 21:39 by JourneyLucky
[考研] 301求调剂 +6 Liyouyumairs 2026-03-11 6/300 2026-03-13 20:11 by JourneyLucky
[硕博家园] 深圳大学硕士招生（2026秋，传感器方向，仅录取第一志愿） +4 xujiaoszu 2026-03-11 7/350 2026-03-13 17:28 by xujiaoszu
[考研] 求调剂 +3 程雨杭 2026-03-12 3/150 2026-03-13 15:06 by JourneyLucky
[考研] 0703一志愿211 285分求调剂 +4 ly3471z 2026-03-13 4/200 2026-03-13 13:00 by JourneyLucky
[考研] 材料专硕274一志愿陕西师范大学求调剂 +4 薛云鹏 2026-03-13 4/200 2026-03-13 10:40 by 学员8dgXkO
[考博] 26读博 +4 Rui135246 2026-03-12 10/500 2026-03-13 07:15 by gaobiao
[考研] 083000环境科学与工程调剂 +8 mingmingry 2026-03-09 9/450 2026-03-11 10:23 by 沙漠之狐994
[考研] 298求调剂 +3 Vv呀！ 2026-03-10 3/150 2026-03-10 22:40 by 剑诗杜康
[考研] 一志愿山东大学，总分327，英语二79，有论文，有竞赛，已过四六级 +3 木木目目1 2026-03-09 3/150 2026-03-09 19:52 by yuningshan
信息提示
关闭
请填处理意见
关闭