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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 材料区 » 晶体 » 粉末晶体 » [求助]XRD粉末衍射做结构精修对谱图有什么要求，请教各位
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cup_lee

金虫 (正式写手)

单身家族之“笨笨熊”

[求助] [求助]XRD粉末衍射做结构精修对谱图有什么要求，请教各位

最近想对样品做一个粉末衍射的结构精修，但以前没做过，所以在此请教各位一下。要想得到一张高分辨高准确的数字粉末衍射谱，有哪些基本的要求？我们学校的XRD衍射仪是布鲁克 D8, 工作人员说降低步长不会对衍射峰的强度有什么影响，可能换狭缝好点儿。

有没有哪位用布鲁克 D8测过，望各位不吝指教...，最好给我一个参考的参数设定，谢谢哈

[ Last edited by cup_lee on 2011-6-29 at 10:57 ]
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1楼2011-06-29 10:54:22
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gyliu

铁杆木虫 (职业作家)
★ ★ ★ ★ ★ ★
nash603(金币+5): 谢谢帮忙！代楼主给您！ 2011-06-29 11:36:40
drg1984(金币+1): 感谢应助回帖！ 2011-06-29 11:44:14
步长以每个单峰10个数据点就可以了，再小只是浪费时间。关于狭缝，现在的仪器精度都很高了，只要保证光别打到样品外就差不多了
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2楼2011-06-29 11:07:36
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xujun16

银虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

cup_lee(金币+5): 谢谢，呵呵，我的情况是这样的：目前知道这个物质的物相，也知道空间群，就是想得到晶胞参数，然后通过结构精修得到模拟的衍射峰。比较接近您说的第一种情况... 2011-06-29 16:06:29
要想得到一张高分辨高准确的数字粉末衍射谱，有哪些基本的要求？

答：您好！

学习了gyliu老师的讲解。谢谢。

什么是高质量的粉末衍射谱。

狭缝的选择个人觉得，默认就好。

靶材的波长选择，Cu step size 0.02   Mo step size 0.01    一般都是步进扫描，停留时间20-40s 不等。

停留时间：建议了解清楚你需要发表期刊的要求，即相关文献的实验条件。

在发表的文章中，个人经验是，有的只是连续扫描，精修看样品纯度，即有没有杂相，物相结构的正确性； （有一次，给一位同仁做精修，（发表应用物理上的），发现做了长时间的扫描，杂相就出现了，后来就用了普通的扫描数据，精修了一下，就ok了。）

有一篇是为了得到，占位因子，定量分析，所以步进，每步停留了40s（固态物理，结构解析）；

所以，不一定需要特别怎么高质量，具体看你文章的要求的数据要求，需要什么结果。

具体情况，具体分析。

希望有所帮助！
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3楼2011-06-29 15:25:12
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bible2

版主 (职业作家)
没有特殊要求的样品,可以选择15°-125°,步长0.02°,停留2s.
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4楼2011-06-29 15:31:03
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sigmax

银虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

cup_lee(金币+1): 是无机晶体，呵呵，谢谢哈 2011-06-30 14:49:51
如果是有机晶体，则基本要求是最强峰计数在1万以上，最好是2万以上，以此选择你的每步停留时间或者扫描速度。
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5楼2011-06-29 22:42:29
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momohurry

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

cup_lee(金币+1): 这个已经看到过了，依然感谢 2011-06-30 14:50:20
在其他书上看到的，权当借花献佛喽！
最强峰强度最好过万，采用步进扫描，步长要小，最好保证光源单色性，样品最好处理一下（如退火），了解仪器的系统误差（如零点误差等，这一点很重要，否则后续都不可靠）。
凭记忆的啊，如有偏颇，还望见谅。
如果想要好好做，建议还是好好找两本书系统地学一下，精修不是那么容易就能搞定的呵！
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喜欢安静，崇尚简单。
6楼2011-06-30 00:50:18
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kinlin13

木虫 (著名写手)

none
引用回帖:
6楼: Originally posted by momohurry at 2011-06-30 00:50:18
在其他书上看到的，权当借花献佛喽！
最强峰强度最好过万，采用步进扫描，步长要小，最好保证光源单色性，样品最好处理一下（如退火），了解仪器的系统误差（如零点误差等，这一点很重要，否则后续都不可靠）。
凭 ...

你在什么书上看到的呢，
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ibelieveicanfly,icantouchtheshy!
7楼2013-06-28 22:21:58
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