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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 高分子 » 合成制备 » 聚丙烯酸叔丁酯的ATRP 困惑中
北京石油化工学院2026年研究生招生接收调剂公告
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zc1384

金虫 (正式写手)

[求助] 聚丙烯酸叔丁酯的ATRP 困惑中

最近在做丙烯酸叔丁酯的ATRP聚合。
采用的是CuBr/PMDETA,EBiB引发剂，丙酮溶剂。投料比，单体/引发剂=200:1，需要的聚合度为100左右。看文献中说在60℃下反应6h，自己按此方法，由于担心，溴化亚铜不够纯，延长至8h。
体系已经十分粘稠。过柱后，浓缩，在甲醇与水的1:1混合溶剂中，一直无法沉出。自己很纳闷。做了核磁，核磁显示，聚合度在100-120左右。有些莫名其妙，聚合度上去，为嘛沉淀不出来，沉淀不出来是不是意味着分子量没上去。
目前没做GPC，未开学，还没开。老板都催了，木办法。   有做过的虫友，或是对ATRP有经验的，不吝指导一下，目前真的很困惑。   
聚丙烯酸叔丁酯，重复单元的单氢在2.3左右，末端氢与引发剂上亚甲基在4.1左右，据此核磁的结果来算得聚合度。
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zc1384

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1楼 2012-08-27 08:16:35
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zc1384

金虫 (正式写手)
自己先回复一个了  真诚求助大家.....
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2楼2012-08-27 08:17:37
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vielendanke

银虫 (小有名气)
我也准备做丙烯酸正丁酯的ATRP聚合，聚丙烯酸丁酯的tg比较低，难以沉降，你的甲醇和水混合物是冷冻过的么。另外你的聚合度100，分子量高的话通过核磁看分子量还是有一定的误差的。
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zc1384
3楼2012-08-27 08:45:13
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zc1384

金虫 (正式写手)
送鲜花一朵
引用回帖:
3楼: Originally posted by vielendanke at 2012-08-27 08:45:13
我也准备做丙烯酸正丁酯的ATRP聚合，聚丙烯酸丁酯的tg比较低，难以沉降，你的甲醇和水混合物是冷冻过的么。另外你的聚合度100，分子量高的话通过核磁看分子量还是有一定的误差的。

是冷冻的 聚丙烯酸叔丁酯 分子量在1000的都可以在混合溶剂中沉（看文献的）  目前的1万左右无法 沉出来   有些莫名其妙
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4楼2012-08-27 08:49:04
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Gary1128

金虫 (小有名气)
楼主过柱的时候有没用泵抽？我过得时候很慢啊

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zc1384
fight
5楼2012-08-27 09:51:25
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zc1384

金虫 (正式写手)
送鲜花一朵
引用回帖:
5楼: Originally posted by Gary1128 at 2012-08-27 09:51:25
楼主过柱的时候有没用泵抽？我过得时候很慢啊

得溶解的好 粘糊糊的肯定过得慢  施加正压 就可以了
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6楼2012-08-27 12:04:21
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chemistry5381

禁虫 (正式写手)
感谢参与，应助指数 +1
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zc1384
7楼2012-08-27 12:51:15
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Gary1128

金虫 (小有名气)
引用回帖:
6楼: Originally posted by zc1384 at 2012-08-27 12:04:21
得溶解的好 粘糊糊的肯定过得慢  施加正压 就可以了...

要不要过的时候再加什么流动相，比如丙酮什么的？

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
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fight
8楼2012-08-27 13:37:37
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0710813

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
nesimon: 金币+3, 助人奖。 2012-08-29 19:20:46
PtBA如果本体的话很快啊。1小时不到或者2小时不到

如果你的体系很粘的话在甲苯里做

过中性氧化铝柱子时候一定要慢慢过
给的压力不要大了否则吸附不了催化剂

我最开始做这个时候也遇到你重沉淀的问题
后来基本上就是冷冻水/甲醇=7：3
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zc1384
加油！
9楼2012-08-27 13:40:25
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zc1384

金虫 (正式写手)
送鲜花一朵
引用回帖:
7楼: Originally posted by chemistry5381 at 2012-08-27 12:51:15
用冰冻的甲醇和水的混合物进行沉淀。调节甲醇和水的比例，能够沉淀出来的。

各种比例都尝试了  只是得到浑浊的  像乳浊液....
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10楼2012-08-27 16:02:56
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