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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 高分子 » 合成制备 » 聚丙烯酸叔丁酯的ATRP 困惑中
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zc1384

金虫 (正式写手)

[求助] 聚丙烯酸叔丁酯的ATRP 困惑中

最近在做丙烯酸叔丁酯的ATRP聚合。
采用的是CuBr/PMDETA,EBiB引发剂，丙酮溶剂。投料比，单体/引发剂=200:1，需要的聚合度为100左右。看文献中说在60℃下反应6h，自己按此方法，由于担心，溴化亚铜不够纯，延长至8h。
体系已经十分粘稠。过柱后，浓缩，在甲醇与水的1:1混合溶剂中，一直无法沉出。自己很纳闷。做了核磁，核磁显示，聚合度在100-120左右。有些莫名其妙，聚合度上去，为嘛沉淀不出来，沉淀不出来是不是意味着分子量没上去。
目前没做GPC，未开学，还没开。老板都催了，木办法。   有做过的虫友，或是对ATRP有经验的，不吝指导一下，目前真的很困惑。   
聚丙烯酸叔丁酯，重复单元的单氢在2.3左右，末端氢与引发剂上亚甲基在4.1左右，据此核磁的结果来算得聚合度。
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zc1384

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1楼2012-08-27 08:16:35
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Gary1128

金虫 (小有名气)
楼主过柱的时候有没用泵抽？我过得时候很慢啊

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zc1384
fight
5楼2012-08-27 09:51:25
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Gary1128

金虫 (小有名气)
引用回帖:
6楼: Originally posted by zc1384 at 2012-08-27 12:04:21
得溶解的好 粘糊糊的肯定过得慢  施加正压 就可以了...

要不要过的时候再加什么流动相，比如丙酮什么的？

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
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fight
8楼2012-08-27 13:37:37
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