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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 高分子 » 合成制备 » 聚丙烯酸叔丁酯的ATRP 困惑中
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ambyshine

铁虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
zc1384: 金币+15, ★★★很有帮助, 受教了 2012-08-29 09:34:03
你沉淀的时候需要磁子搅拌，这样的话最后样品都会粘在烧杯底部或者壁上，不用液氮。沉淀完后倾倒掉沉淀溶剂，氮吹掉残余溶剂，再加入少量溶剂，溶解后重复沉淀提纯。
不能期望所有的聚合物样品都是白色粉末，要学会操作其他状态的样品。
附上一篇老马12年前做这个聚合物的文章
Macromolecules, 2000, 33 (11), pp 4039–4047

"...was then dissolved in a minimum amount of diethyl ether (150 mL), after which it was precipitated into a 10-fold excess of a 50:50 v:v water:MeOH solution. After decanting off the solvent, the polymer was redissolved in diethyl ether, and the precipitation procedure was repeated two more times. The final polymer was dissolved in diethyl ether and transferred to a tared container, and the solvent was removed under vacuum. "
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21楼2012-08-29 08:55:51
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handi123

木虫 (小有名气)

大帅

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
过柱的时候都要加溶剂溶解，以减小粘度，我沉淀的时候用的是石油醚，你可以试试
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zc1384
22楼2012-08-29 10:06:23
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zc1384
送鲜花一朵
引用回帖:
22楼: Originally posted by handi123 at 2012-08-29 10:06:23
过柱的时候都要加溶剂溶解，以减小粘度，我沉淀的时候用的是石油醚，你可以试试

thx
23楼2012-08-29 15:51:04
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liujianhui6103

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
你过柱后，浓缩的不够吧？！浓缩到粘稠，再沉淀试试。
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24楼2012-08-29 16:47:53
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