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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 高分子 » 合成制备 » 聚丙烯酸叔丁酯的ATRP 困惑中
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zc1384

金虫 (正式写手)
送鲜花一朵
引用回帖:
9楼: Originally posted by 0710813 at 2012-08-27 13:40:25
PtBA如果本体的话很快啊。1小时不到或者2小时不到

如果你的体系很粘的话在甲苯里做

过中性氧化铝柱子时候一定要慢慢过
给的压力不要大了否则吸附不了催化剂

我最开始做这个时候也遇到你重沉淀的问题
后 ...

是的  thx
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11楼2012-08-27 16:03:34
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taixixiansheng

至尊木虫 (文坛精英)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
zc1384: 金币+10, ★★★很有帮助, thx 2012-08-27 17:20:22
nesimon: 金币+3, 助人奖。 2012-08-29 19:21:03
发现好多人在问 PtBA问题 首先申明 我是弄过这玩意的
1 这玩意 玻璃化温度 很低 常温下 是 粘稠的液态 冰冻下可能好些
2 既然粘稠了 分子量肯定是上去了
3 听某些人说文献上说白色粉末沉淀 那都是没做过 人云亦云的 分子量10000内的丙烯酸 也是粘稠的液体 即使超过20000 沉淀出来的也是粘稠状的 因为包裹有少量的溶剂造成的 彻底干燥后 PAA 是非常硬的
但是PTBA 就不一样了 即使分子量很大 烘干后仍然是软的 冷冻后会变硬
4 因为PTBA比水的密度大  而TBA的密度小于水的 所以 你可以直接在大量水里面沉淀 低温静止后 把生产漂浮的 单体给出去 然后用甲醇和水的混合液搅拌洗涤沉淀物 不过这样损失很大
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zc1384
读万卷书行万里路
12楼2012-08-27 16:37:21
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zc1384

金虫 (正式写手)
送鲜花一朵
引用回帖:
12楼: Originally posted by taixixiansheng at 2012-08-27 16:37:21
发现好多人在问 PtBA问题 首先申明 我是弄过这玩意的
1 这玩意 玻璃化温度 很低 常温下 是 粘稠的液态 冰冻下可能好些
2 既然粘稠了 分子量肯定是上去了
3 听某些人说文献上说白色粉末沉淀 那都是没做过 人云亦云 ...

thx  你说的很对   我打的核磁里面 确实存在着溶剂峰   拉真空可以拉干，但还是有些黏  液氮冷冻之后，会发白  这样的话，我该重新考虑对PtBA的认识  谢谢哈  我打算去做个GPC真正看一下分子量
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13楼2012-08-27 17:20:08
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ambyshine

铁虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
可以试试干冰冷冻下的甲醇或者正己烷。。。

其实乳浊液也无所谓，离心一下就下来了。。。
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14楼2012-08-27 21:27:24
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kyksj

铜虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
得到的乳状液啊?
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zc1384
哈哈，我来也
15楼2012-08-28 16:45:04
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nonfouling

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与，应助指数 +1
nesimon: 金币+2, 助人奖。 2012-08-29 19:21:21
1.加入到水和甲醇混合溶液中，乳状，然后-20度冰箱冷冻过夜。
2.过滤可能比较难，采用离心.
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zc1384
16楼2012-08-28 16:51:45
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zc1384

金虫 (正式写手)
送鲜花一朵
引用回帖:
15楼: Originally posted by kyksj at 2012-08-28 16:45:04
得到的乳状液啊?

是的了
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17楼2012-08-29 00:22:18
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zc1384

金虫 (正式写手)
送鲜花一朵
引用回帖:
16楼: Originally posted by nonfouling at 2012-08-28 16:51:45
1.加入到水和甲醇混合溶液中，乳状，然后-20度冰箱冷冻过夜。
2.过滤可能比较难，采用离心.

过滤是啥都下不来
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18楼2012-08-29 00:23:30
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zc1384

金虫 (正式写手)
送鲜花一朵
自己又处理了一下   还是没沉出来   采用7：3的比例  沉淀黏糊糊在烧杯底 我就倾倒上清液  之后加入液氮冷冻成固体挂下来 然后抽真空     不明白的是 难道文献有问题 都写得在混合溶剂中沉    最纳闷的是这个 ....一直在纠结   现在最想明白的  是问题出在哪儿
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19楼2012-08-29 00:26:10
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Louq1985

铜虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

★ ★
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nesimon: 金币+2, 助人奖。 2012-08-29 19:21:37
先看看分子量吧，我做过12K的PtBA，是可以在Hexanes 里面沉出来的，但是非常粘稠，粘在底部。如果沉不下来没关系，就像楼上说的，用液氮冷却沉淀液，或者放在冰箱过夜，肯定可以沉下来的，多点耐心就好了。
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20楼2012-08-29 02:44:40
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