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zc1384金虫 (正式写手)
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聚丙烯酸叔丁酯的ATRP 困惑中
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最近在做丙烯酸叔丁酯的ATRP聚合。 采用的是CuBr/PMDETA,EBiB引发剂，丙酮溶剂。投料比，单体/引发剂=200:1，需要的聚合度为100左右。看文献中说在60℃下反应6h，自己按此方法，由于担心，溴化亚铜不够纯，延长至8h。 体系已经十分粘稠。过柱后，浓缩，在甲醇与水的1:1混合溶剂中，一直无法沉出。自己很纳闷。做了核磁，核磁显示，聚合度在100-120左右。有些莫名其妙，聚合度上去，为嘛沉淀不出来，沉淀不出来是不是意味着分子量没上去。 目前没做GPC，未开学，还没开。老板都催了，木办法。 有做过的虫友，或是对ATRP有经验的，不吝指导一下，目前真的很困惑。 聚丙烯酸叔丁酯，重复单元的单氢在2.3左右，末端氢与引发剂上亚甲基在4.1左右，据此核磁的结果来算得聚合度。 |
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【答案】应助回帖
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zc1384: 金币+10, ★★★很有帮助, thx 2012-08-27 17:20:22
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发现好多人在问 PtBA问题 首先申明 我是弄过这玩意的 1 这玩意 玻璃化温度 很低 常温下 是 粘稠的液态 冰冻下可能好些 2 既然粘稠了 分子量肯定是上去了 3 听某些人说文献上说白色粉末沉淀 那都是没做过 人云亦云的 分子量10000内的丙烯酸 也是粘稠的液体 即使超过20000 沉淀出来的也是粘稠状的 因为包裹有少量的溶剂造成的 彻底干燥后 PAA 是非常硬的 但是PTBA 就不一样了 即使分子量很大 烘干后仍然是软的 冷冻后会变硬 4 因为PTBA比水的密度大 而TBA的密度小于水的 所以 你可以直接在大量水里面沉淀 低温静止后 把生产漂浮的 单体给出去 然后用甲醇和水的混合液搅拌洗涤沉淀物 不过这样损失很大 |
12楼2012-08-27 16:37:21
zc1384
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