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zc1384金虫 (正式写手)
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聚丙烯酸叔丁酯的ATRP 困惑中
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最近在做丙烯酸叔丁酯的ATRP聚合。 采用的是CuBr/PMDETA,EBiB引发剂，丙酮溶剂。投料比，单体/引发剂=200:1，需要的聚合度为100左右。看文献中说在60℃下反应6h，自己按此方法，由于担心，溴化亚铜不够纯，延长至8h。 体系已经十分粘稠。过柱后，浓缩，在甲醇与水的1:1混合溶剂中，一直无法沉出。自己很纳闷。做了核磁，核磁显示，聚合度在100-120左右。有些莫名其妙，聚合度上去，为嘛沉淀不出来，沉淀不出来是不是意味着分子量没上去。 目前没做GPC，未开学，还没开。老板都催了，木办法。 有做过的虫友，或是对ATRP有经验的，不吝指导一下，目前真的很困惑。 聚丙烯酸叔丁酯，重复单元的单氢在2.3左右，末端氢与引发剂上亚甲基在4.1左右，据此核磁的结果来算得聚合度。 |
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