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北京石油化工学院2026年研究生招生接收调剂公告
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zc1384

金虫 (正式写手)

[求助] 聚丙烯酸叔丁酯的ATRP 困惑中

最近在做丙烯酸叔丁酯的ATRP聚合。
采用的是CuBr/PMDETA,EBiB引发剂,丙酮溶剂。投料比,单体/引发剂=200:1,需要的聚合度为100左右。看文献中说在60℃下反应6h,自己按此方法,由于担心,溴化亚铜不够纯,延长至8h。
体系已经十分粘稠。过柱后,浓缩,在甲醇与水的1:1混合溶剂中,一直无法沉出。自己很纳闷。做了核磁,核磁显示,聚合度在100-120左右。有些莫名其妙,聚合度上去,为嘛沉淀不出来,沉淀不出来是不是意味着分子量没上去。
目前没做GPC,未开学,还没开。老板都催了,木办法。   有做过的虫友,或是对ATRP有经验的,不吝指导一下,目前真的很困惑。   
聚丙烯酸叔丁酯,重复单元的单氢在2.3左右,末端氢与引发剂上亚甲基在4.1左右,据此核磁的结果来算得聚合度。
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0710813

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
nesimon: 金币+3, 助人奖。 2012-08-29 19:20:46
PtBA如果本体的话很快啊。1小时不到或者2小时不到

如果你的体系很粘的话在甲苯里做

过中性氧化铝柱子时候一定要慢慢过
给的压力不要大了否则吸附不了催化剂

我最开始做这个时候也遇到你重沉淀的问题
后来基本上就是冷冻水/甲醇=7:3

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加油!
9楼2012-08-27 13:40:25
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zc1384

金虫 (正式写手)

自己先回复一个了  真诚求助大家.....
2楼2012-08-27 08:17:37
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vielendanke

银虫 (小有名气)

我也准备做丙烯酸正丁酯的ATRP聚合,聚丙烯酸丁酯的tg比较低,难以沉降,你的甲醇和水混合物是冷冻过的么。另外你的聚合度100,分子量高的话通过核磁看分子量还是有一定的误差的。

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3楼2012-08-27 08:45:13
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zc1384

金虫 (正式写手)

送鲜花一朵
引用回帖:
3楼: Originally posted by vielendanke at 2012-08-27 08:45:13
我也准备做丙烯酸正丁酯的ATRP聚合,聚丙烯酸丁酯的tg比较低,难以沉降,你的甲醇和水混合物是冷冻过的么。另外你的聚合度100,分子量高的话通过核磁看分子量还是有一定的误差的。

是冷冻的 聚丙烯酸叔丁酯 分子量在1000的都可以在混合溶剂中沉(看文献的)  目前的1万左右无法 沉出来   有些莫名其妙
4楼2012-08-27 08:49:04
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