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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 关于色谱柱死时间的问题
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专家顾问 (职业作家)

[交流] 关于色谱柱死时间的问题

关于色谱柱的死时间在数据处理中的应用：我一般都是25cm/15cm的色谱柱在积分时都直接扣除2.49/1.49min之前的所有色谱峰。
但是我现在在做破坏试验时发现液相图谱在1.8min(用的色谱柱是25cm的)出现了一个很大的色谱峰。这个色谱峰不可能是主成分降解产生的，因为这个色谱峰在我的正常样品后面进样的（正常条件下主成分很稳定），但后面进的破坏样品色谱图中就存在1.8min的色谱峰。有些疑惑。难道我的禁止积分有问题。。。大家交流交流。
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1楼2012-08-24 09:59:22
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xx小小xx

木虫 (著名写手)
★ ★ ★ ★ ★ ★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
News: 金币+3, 交流有奖啊！！我查了之前的图谱，发现我的那个峰与我的流动相峰相近，但面积相差50~100倍。差的太多了。 2012-08-24 10:30:13
soundhorizo: 金币+2, 感谢应助 鼓励交流O(∩_∩)O 2012-08-24 11:23:47
这个问题我也见到过，还没法解释
我猜测：
色谱柱死体积实际上包括2部分，孔体积和填料间隙体积，一般的物质都会流经这两部分体积，所以最低留出体积不会小于死体积。
但是对于一些带电荷的物质，或者分子尺寸较大的物质，由于会受到某种排斥作用，无法进入到孔体积中去，或只能部分进入孔，所以其留出体积会小于死体积，但是应该还是大于填料间隙体积
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2楼2012-08-24 10:13:42
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bb8862519

木虫 (著名写手)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
死时间可以测定的，会不会是进样引起柱压波动，你用什么检测器
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3楼2012-08-24 12:28:35
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爱雪飘飘

铁杆木虫 (著名写手)
★ ★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
News: 金币+1 2012-08-24 22:31:06
你不走空白吗？看空白里有可能就是死体积了，死体积又不是固定不变的，不同的稀释液在柱子上保留肯定有所差异阿。
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4楼2012-08-24 13:13:13
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jyp2002

银虫 (小有名气)
★ ★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
xbqewpq: 应助指数+1, 感谢交流~~ 2012-08-24 16:55:06
News: 金币+1 2012-08-24 22:31:15
不知道楼主是不是在做酸 碱 氧化破坏试验？如果是氧化破坏的话，用双氧水破坏，在前面就有双氧水的空白峰。楼主好像破坏样品室接在没破坏样品之后进的，应该没有进空白，你进一针双氧水的空白试试看？
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5楼2012-08-24 15:26:01
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huangq816

金虫 (正式写手)
★ ★
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xbqewpq: 金币+1, 感谢应助 2012-08-24 16:55:33
4楼是正解，每次做降解试验一定要走一针空白，要不然空白引起的有些峰，比如双氧水的峰，你不好判断并加以扣除。
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6楼2012-08-24 16:15:45
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