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| A un m¨¦lange ¨¦quimolaire de deux ¨¦quivalents (0.l mole) de dim¨¦thyl phosphite et deux ¨¦quivalents (0.l mole) de trirn¨¦thyl phosphite, on ajoute goutte ¨¤ goutte, en agitant sous atmosph¨¨re d'azote sec, un ¨¦quivalent (0.05 mole) de dichlorure de I'acide adipique. Le m¨¦lange r¨¦actionnel est ramen¨¦ ¨¤ temp¨¦rature ordinaire (l'addition du dichlorure d'acide est exothermique). Il est ensuite chauff¨¦ au bain d'huile ¨¤ 60¡ãC pendant 20 heures. (Les produits de d¨¦part tels que le chlorure d'acide, le dim¨¦thyl et trimdthylphosphite, doivent ¨ºtre fraichement distill¨¦s car ils sont facilement hydrolysables). L'ester 6 est obtenusous forme d'un liquide non cristallisable, il est r¨¦cup¨¦r¨¦. sans autre forme de purification, en fin de r¨¦action 1) par ¨¦limination sous vide (10-2 Torr) des fractions volatiles en exc¨¨s 2) par un traitement ¨¤ reflux dans un m¨¦lange ¨¦quimolaire ¨¦ther ¨¦thylique/¨¦ther de p¨¦trole, afin d'¨¦liminer les acides carboxyliques susceptibles d'¨¦tre form¨¦s par hydrolyse du chlorure d'acide de d¨¦part et d'extraire l'¦Á-dic¨¦tophosphonate qui, une fois hydrolys¨¦, devient difficile ¨¤ ¨¦liminer. Rdt=97%;M=550 |
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