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2楼2011-01-11 22:30:04
3楼2011-01-11 22:51:10
4楼2011-01-12 08:45:34
5楼2011-01-12 09:21:53
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yunji821(金币+9):谢谢! 2011-01-12 12:38:44
ringzhu(金币+2, 翻译EPI+1):牛人~~ 2011-01-12 14:43:28
yunji821(金币+9):谢谢! 2011-01-12 12:38:44
ringzhu(金币+2, 翻译EPI+1):牛人~~ 2011-01-12 14:43:28
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方法2: 4-硝基-1,2-二甲苯按Noelting和Thesmar的方法(文献2)硝化;二硝基取代物III的分离和纯化按Crossley Renouf(文献3)进行。2g 4,5-二硝基-1,2-二甲苯和25毫升比重为1.15的硝酸在封管中140度加热5小时,然后按照上面描述的操作方式(方法1)分离4,5-二硝基邻苯二甲酸。产率0.85g,32%;如果考虑原料的回收和4,5-二硝基-2-甲基苯甲酸的生成(见如下),产率是62%。用冷的稀碳酸钠液处理在最初分离时过滤出来的固体,不溶的部分是没反应的原料(0.09g,4.5%),而碱液酸化后能得副产物4,5-二硝基-2-甲基苯甲酸(I)1克。如同以上方法1描述的,苯萃取液主要含苦味酸(picric acid)。 酸酐:0.5g 4,5-二硝基邻苯二甲酸和5ml乙酰氯回流2小时,蒸馏除去过量的反应物,减压旋蒸至干燥并加少量无水苯结晶,产率94%。无水苯中重结晶。 |
6楼2011-01-12 10:48:27













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