|
|
★ ★
yunji821(金币+9):谢谢！ 2011-01-12 12:38:44
ringzhu(金币+2, 翻译EPI+1):牛人~~ 2011-01-12 14:43:28
方法2： 4-硝基-1,2-二甲苯按Noelting和Thesmar的方法（文献2）硝化；二硝基取代物III的分离和纯化按Crossley Renouf(文献3)进行。2g 4,5-二硝基-1,2-二甲苯和25毫升比重为1.15的硝酸在封管中140度加热5小时，然后按照上面描述的操作方式（方法1）分离4,5-二硝基邻苯二甲酸。产率0.85g,32%；如果考虑原料的回收和4,5-二硝基-2-甲基苯甲酸的生成（见如下），产率是62%。用冷的稀碳酸钠液处理在最初分离时过滤出来的固体，不溶的部分是没反应的原料（0.09g,4.5%)，而碱液酸化后能得副产物4,5-二硝基-2-甲基苯甲酸（I）1克。如同以上方法1描述的，苯萃取液主要含苦味酸（picric acid)。
酸酐：0.5g 4,5-二硝基邻苯二甲酸和5ml乙酰氯回流2小时，蒸馏除去过量的反应物，减压旋蒸至干燥并加少量无水苯结晶，产率94%。无水苯中重结晶。 |
|
回复此楼
+2/542
