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八5八5

金虫 (小有名气)

[求助] 离子交换柱基线平衡问题,急求!

色谱条件:
    色谱柱:美国噻吩SCX柱(4.6 mm×250 mm,5 μm);
    流动相:pH 2.0磷酸盐缓冲液(13.60 g磷酸二氢钾置于1000 ml量瓶中,以水溶解并
                 定容,85%磷酸调pH为2.0);         
    流速:0.5 mL•min-1;
    检测波长:214 nm。

平衡6小时后,基线一直漂移,并且出现锯齿状,很困惑,请大家指教。
柱子有近1年没用过,用之前用纯甲醇冲洗将近一天,会不会是柱子没冲好的原因?
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孤标傲世携谁隐。。。
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八5八5

金虫 (小有名气)

引用回帖:
2楼: Originally posted by 小包子小笨猪 at 2012-08-16 09:13:21
这个嘛,我们每次用离子交换柱时平衡时间确实也是一般较长,大约需两个来点,但是没想你说的要那么长啊 ,你是不是一开始就要0.5的流速的啊?鄙人建议你可以先用0.2的小流速平衡着,因为离子对之间交换较缓慢,流速快 ...

我最近用这色谱柱(流动相为磷酸盐缓冲溶液)分析后,先用纯水冲柱1小时,在用不同比例的水:甲醇冲柱共1小时,最后保存在纯甲醇中。
    但是,上一次的各峰分离效果还挺好,这次用时分离效果就不好了,与前边小峰的分离度在0.9左右。
    请教,出现此种情况是否因为上次冲柱造成的?该如何处理?
    谢谢!
孤标傲世携谁隐。。。
3楼2012-08-22 10:56:39
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小包子小笨猪

木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与,应助指数 +1
八5八5: 金币+2, ★★★很有帮助 2012-08-22 10:28:58
这个嘛,我们每次用离子交换柱时平衡时间确实也是一般较长,大约需两个来点,但是没想你说的要那么长啊 ,你是不是一开始就要0.5的流速的啊?鄙人建议你可以先用0.2的小流速平衡着,因为离子对之间交换较缓慢,流速快了还没来得及交换就冲过去了
坚持到底
2楼2012-08-16 09:13:21
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