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wjgsunny

金虫 (正式写手)

[交流] 【求助】FID基线问题已有6人参与

各位专家,大家帮我看看如何解决这个问题:

我的GC刚买没多久,还不到两个月。型号:GC2010plus, FID检测器。4月30日,因急着要测定一个表面活性剂中是否含有低碳醇。我将溶液配制成5mg/ml。溶剂为甲醇。进样量为1微升。进样后除了有甲醇峰之外,没有看到其他峰。基线也很稳定。

等5月4日回来开机时,发现FID点火后,出现一个很大的峰,这个峰出现在点火之后10分钟之后,峰的时间跨度为90min,峰高:2.5*100000uV。等这个峰过后,基线又能恢复稳定。

我更换了衬管和石英棉,发现问题并未解决。我就把柱子连检测器的的那端卸下,然后用石墨碳隔垫堵住连接柱子的端口。然后开启仪器,发现FID也出现一个装有柱子时的峰,据此判断是检测器可能被污染了。咨询岛津工程师后,他们建议我点火后将FID温度升至330°C,然后调大氢气,空气和尾吹气氮气的流量。看能否将检测器中的脏物质烧掉。我前后总共烧了4个小时。今天开机还是没连柱子,又出现同样的问题。图谱如下,请大家帮我支支招该怎么解决,谢谢!

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紫薇花

新虫 (小有名气)

wjgsunny(金币+1):谢谢你的回复,检测器那端有衬管吗?是不是和喷嘴相连的那个接头? 2010-05-09 11:23:32
把检测器端的衬管拿下来,用超声波清洗下,看看是否有效果
2楼2010-05-08 20:54:50
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xuzhouenhua

铁杆木虫 (知名作家)

wjgsunny(金币+1):谢谢你,氮气是钢瓶气,5个9,氢气是气体发生器所产生的。 2010-05-09 11:24:15
你的氮气,氢气是否装脱氧,脱水装置!
3楼2010-05-09 08:45:49
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zzn1984

铜虫 (小有名气)

wjgsunny(金币+1):谢谢你的提醒! 2010-05-09 11:24:31
处理检测那边时一定要小心
没经验不要动
动了就是碎的结果
我们以前就是碎了
请工程师吧
坚持
4楼2010-05-09 10:59:24
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mytll

木虫 (正式写手)

对,问问工程师,清洗一下fid
5楼2010-05-09 14:49:16
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xuzhouenhua

铁杆木虫 (知名作家)


happy169(金币+1):谢谢参与,欢迎常来分析版 2010-05-11 09:12:14
wjgsunny(金币+1):谢谢你的回复。我不是要求它走的多好多好的那种,只要能走平就好!或者斜率小于2000,基线整体不是漂移太大就OK!但是现在每次开机之后都有个大峰!工程师来了也没解决! 2010-05-11 18:44:52
楼主氢气发生器后面接脱水肼,氮气后接脱氧肼。这样跑出的基线比较稳!
6楼2010-05-09 21:10:23
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xuzhouenhua

铁杆木虫 (知名作家)


waiy2001(金币+1):谢谢交流,有空常来分析版 2010-05-11 23:04:54
wjgsunny(金币+1):谢谢你的回复,是有这个问题。但是我遇到的问题是开机之后每次都要等很久才能平衡好。估计最少要一个小时。真是急死人! 2010-05-13 19:41:43
使用岛津的机子色谱条件中柱温是程序升温的话,升温速率过快如10以上或更高,基线漂移更厉害,它是从升温开始飘移,然后升到一定的温度又降下来!我用过岛津GC2014机子,柱温速率不宜过高!不知楼主色谱条件是这样的吗?
7楼2010-05-11 20:15:24
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xuzhouenhua

铁杆木虫 (知名作家)

如果楼主用的强极性柱,那么平衡时间较长!安捷伦gc7890A机子也得40分钟左右,一般情况空跑一个程序升温替代它!
8楼2010-05-13 22:04:27
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铁甲骑兵

木虫 (正式写手)

老化一下柱子吧。
面朝大海,春暖花开。
9楼2010-05-14 08:36:53
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s1d2w2

木虫 (正式写手)

最简单的方法换个检测器,
10楼2010-05-14 09:31:00
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