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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 【求助】FID基线问题
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wjgsunny

金虫 (正式写手)

[交流] 【求助】FID基线问题 已有6人参与

各位专家，大家帮我看看如何解决这个问题：

我的GC刚买没多久，还不到两个月。型号：GC2010plus, FID检测器。4月30日，因急着要测定一个表面活性剂中是否含有低碳醇。我将溶液配制成5mg/ml。溶剂为甲醇。进样量为1微升。进样后除了有甲醇峰之外，没有看到其他峰。基线也很稳定。

等5月4日回来开机时，发现FID点火后，出现一个很大的峰，这个峰出现在点火之后10分钟之后，峰的时间跨度为90min,峰高：2.5*100000uV。等这个峰过后，基线又能恢复稳定。

我更换了衬管和石英棉，发现问题并未解决。我就把柱子连检测器的的那端卸下，然后用石墨碳隔垫堵住连接柱子的端口。然后开启仪器，发现FID也出现一个装有柱子时的峰，据此判断是检测器可能被污染了。咨询岛津工程师后，他们建议我点火后将FID温度升至330°C,然后调大氢气，空气和尾吹气氮气的流量。看能否将检测器中的脏物质烧掉。我前后总共烧了4个小时。今天开机还是没连柱子，又出现同样的问题。图谱如下，请大家帮我支支招该怎么解决，谢谢！
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1楼 2010-05-08 19:43:41
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xuzhouenhua

铁杆木虫 (知名作家)
wjgsunny(金币+1):谢谢你，氮气是钢瓶气，5个9，氢气是气体发生器所产生的。 2010-05-09 11:24:15
你的氮气，氢气是否装脱氧，脱水装置！
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3楼2010-05-09 08:45:49
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紫薇花

新虫 (小有名气)
wjgsunny(金币+1):谢谢你的回复，检测器那端有衬管吗？是不是和喷嘴相连的那个接头？ 2010-05-09 11:23:32
把检测器端的衬管拿下来，用超声波清洗下，看看是否有效果
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2楼2010-05-08 20:54:50
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zzn1984

铜虫 (小有名气)
wjgsunny(金币+1):谢谢你的提醒！ 2010-05-09 11:24:31
处理检测那边时一定要小心
没经验不要动
动了就是碎的结果
我们以前就是碎了
请工程师吧
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坚持
4楼2010-05-09 10:59:24
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mytll

木虫 (正式写手)
对，问问工程师，清洗一下fid
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5楼2010-05-09 14:49:16
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