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wjgsunny金虫 (正式写手)
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[交流]
【求助】FID基线问题 已有6人参与
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各位专家，大家帮我看看如何解决这个问题： 我的GC刚买没多久，还不到两个月。型号：GC2010plus, FID检测器。4月30日，因急着要测定一个表面活性剂中是否含有低碳醇。我将溶液配制成5mg/ml。溶剂为甲醇。进样量为1微升。进样后除了有甲醇峰之外，没有看到其他峰。基线也很稳定。 等5月4日回来开机时，发现FID点火后，出现一个很大的峰，这个峰出现在点火之后10分钟之后，峰的时间跨度为90min,峰高：2.5*100000uV。等这个峰过后，基线又能恢复稳定。 我更换了衬管和石英棉，发现问题并未解决。我就把柱子连检测器的的那端卸下，然后用石墨碳隔垫堵住连接柱子的端口。然后开启仪器，发现FID也出现一个装有柱子时的峰，据此判断是检测器可能被污染了。咨询岛津工程师后，他们建议我点火后将FID温度升至330°C,然后调大氢气，空气和尾吹气氮气的流量。看能否将检测器中的脏物质烧掉。我前后总共烧了4个小时。今天开机还是没连柱子，又出现同样的问题。图谱如下，请大家帮我支支招该怎么解决，谢谢！   |
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xuzhouenhua
铁杆木虫 (知名作家)
- 应助: 1 (幼儿园)
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- 虫号: 925394
- 注册: 2009-12-11
- 专业: 色谱分析
3楼2010-05-09 08:45:49
4楼2010-05-09 10:59:24
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