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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 药学 » 药物分析 » 离子交换柱基线平衡问题，急求！
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八5八5

金虫 (小有名气)

[求助] 离子交换柱基线平衡问题，急求！

色谱条件：
    色谱柱：美国噻吩SCX柱(4.6 mm×250 mm，5 μm)；
    流动相：pH 2.0磷酸盐缓冲液(13.60 g磷酸二氢钾置于1000 ml量瓶中，以水溶解并
                 定容，85%磷酸调pH为2.0)；         
    流速：0.5 mL•min-1；
    检测波长：214 nm。

平衡6小时后，基线一直漂移，并且出现锯齿状，很困惑，请大家指教。
柱子有近1年没用过，用之前用纯甲醇冲洗将近一天，会不会是柱子没冲好的原因？
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孤标傲世携谁隐。。。
1楼 2012-08-15 17:45:26
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小包子小笨猪

木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与，应助指数 +1
八5八5: 金币+2, ★★★很有帮助 2012-08-22 10:28:58
这个嘛，我们每次用离子交换柱时平衡时间确实也是一般较长，大约需两个来点，但是没想你说的要那么长啊 ，你是不是一开始就要0.5的流速的啊?鄙人建议你可以先用0.2的小流速平衡着，因为离子对之间交换较缓慢，流速快了还没来得及交换就冲过去了
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坚持到底
2楼2012-08-16 09:13:21
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八5八5

金虫 (小有名气)
引用回帖:
2楼: Originally posted by 小包子小笨猪 at 2012-08-16 09:13:21
这个嘛，我们每次用离子交换柱时平衡时间确实也是一般较长，大约需两个来点，但是没想你说的要那么长啊 ，你是不是一开始就要0.5的流速的啊?鄙人建议你可以先用0.2的小流速平衡着，因为离子对之间交换较缓慢，流速快 ...

我最近用这色谱柱（流动相为磷酸盐缓冲溶液）分析后，先用纯水冲柱1小时，在用不同比例的水：甲醇冲柱共1小时，最后保存在纯甲醇中。
    但是，上一次的各峰分离效果还挺好，这次用时分离效果就不好了，与前边小峰的分离度在0.9左右。
    请教，出现此种情况是否因为上次冲柱造成的？该如何处理？
    谢谢！
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孤标傲世携谁隐。。。
3楼2012-08-22 10:56:39
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