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乐菲鱼

金虫 (著名写手)

[求助] 请教植酸国标检测中离子交换柱方面问题

将0.5g阴离子交换树脂湿法装入交换柱,用氯化钠溶液0.7mol/l 洗脱交换柱。再用水洗涤交换柱至无氯离子。取5--10ml试样提取液(含植酸样品加入硫酸钠-盐酸溶液)。加1ml氢氧化钠溶液。补加水至总体积30ml。混匀后倒入离子交换柱中。然后分别用15ml水和氯化钠洗涤溶液以1ml'min的流速洗涤交换柱。弃去洗涤液,最后用氯化钠洗脱溶液洗脱交换柱。收集于25ml刻度具赛试管中,并定容至刻度~~~
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kitaro

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

引用回帖:
5楼: Originally posted by 乐菲鱼 at 2012-04-17 08:47:30:
非常感谢您的回答
还有个不明白的是用氯化钠和水洗涤的时候  这两个溶液都是中性的,用水洗不能把树脂上氯离子洗下来吧?那树枝上氯离子洗不下来的话,植酸离子怎么结合上去呢?
谢谢!

水洗是把未与树脂结合的氯离子(其实是溶液里和树脂空隙里头的氯离子)洗掉,这样相当于降低了溶液的强度。
树脂上的氯离子和植酸离子这是一个离子交换的过程。试想一下,如果树脂上的不是氯离子,那么必须有其他离子才行,总不能光有正离子没有负离子吧?植酸离子得把氯离子取代才能上去的。
6楼2012-04-17 13:24:47
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乐菲鱼

金虫 (著名写手)

请教1. 这个湿法装入交换柱是怎么回事?新买回的氯离子交换柱前处理怎么弄。
2.一开始用氯化钠溶液洗脱交换柱为的是什么,再用水洗涤交换柱至无氯离子是为了让树脂空着 方便后面的植酸离子结合在树枝上么?如果是。那为什么用氯化钠溶液洗脱?用氯化钠洗脱的时候氯化钠里面的氯离子不会吸附到树枝上么?如果吸附了,用水怎么把氯离子替换下来呢?
2楼2012-04-16 10:05:04
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乐菲鱼

金虫 (著名写手)

分别用15ml水和氯化钠溶液的那个氯化钠浓度是0.05mol/l
3楼2012-04-16 10:07:21
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kitaro

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
引用回帖:
2楼: Originally posted by 乐菲鱼 at 2012-04-16 10:05:04:
请教1. 这个湿法装入交换柱是怎么回事?新买回的氯离子交换柱前处理怎么弄。
2.一开始用氯化钠溶液洗脱交换柱为的是什么,再用水洗涤交换柱至无氯离子是为了让树脂空着 方便后面的植酸离子结合在树枝上么?如果是 ...

1、交换柱里头放点水,然后把树脂加进去,自然沉淀后轻敲柱子使其紧密。1M的HCl大约5倍床体积洗涤,水洗后既是氯离子交换柱。
2、NaCl洗脱其实是活化吧。水洗交换柱至无氯离子是为了减少离子效应吧。
其实后面我也没看太明白,如果用氯化钠洗脱的话,说明氯化钠是强洗脱溶剂,那么自然在上样之前得水洗(相当于稀释)。
4楼2012-04-16 11:29:08
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乐菲鱼

金虫 (著名写手)

引用回帖:
4楼: Originally posted by kitaro at 2012-04-16 11:29:08:
1、交换柱里头放点水,然后把树脂加进去,自然沉淀后轻敲柱子使其紧密。1M的HCl大约5倍床体积洗涤,水洗后既是氯离子交换柱。
2、NaCl洗脱其实是活化吧。水洗交换柱至无氯离子是为了减少离子效应吧。
其实后面 ...

非常感谢您的回答
还有个不明白的是用氯化钠和水洗涤的时候  这两个溶液都是中性的,用水洗不能把树脂上氯离子洗下来吧?那树枝上氯离子洗不下来的话,植酸离子怎么结合上去呢?
谢谢!
5楼2012-04-17 08:47:30
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乐菲鱼

金虫 (著名写手)

引用回帖:
6楼: Originally posted by kitaro at 2012-04-17 13:24:47:
水洗是把未与树脂结合的氯离子(其实是溶液里和树脂空隙里头的氯离子)洗掉,这样相当于降低了溶液的强度。
树脂上的氯离子和植酸离子这是一个离子交换的过程。试想一下,如果树脂上的不是氯离子,那么必须有其 ...

清楚了 呵呵 多谢哈
7楼2012-04-17 15:59:18
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gao1985

铜虫 (初入文坛)

在测定植酸过程中,我遇到了一些问题,想请教一下楼主,植酸含量的计算公式中V1和V2应该是多少?V1-提取液定容后的体积,单位为毫升;V2-分离后,提取液的体积,单位为毫升。谢谢指教。
8楼2012-10-29 16:08:10
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乐菲鱼

金虫 (著名写手)

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8楼: Originally posted by gao1985 at 2012-10-29 16:08:10
在测定植酸过程中,我遇到了一些问题,想请教一下楼主,植酸含量的计算公式中V1和V2应该是多少?V1-提取液定容后的体积,单位为毫升;V2-分离后,提取液的体积,单位为毫升。谢谢指教。

你好 我现在不用国标测植酸了 呵呵
9楼2012-10-30 10:58:26
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zongshiying

铜虫 (初入文坛)

引用回帖:
9楼: Originally posted by 乐菲鱼 at 2012-10-30 10:58:26
你好 我现在不用国标测植酸了 呵呵...

你好,请问那你后来采用的是什么方法测定啊?因为我目前也正要测定,最近正在看文献寻找方法。
10楼2013-01-04 14:05:32
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