24小时热门版块排行榜    

查看: 2524  |  回复: 12

shaoshun87

木虫 (正式写手)

[求助] 基线不平,急求解答……

本人最近在做阿奇霉素的含量测定和有关物质,基线总是不平,期间已做过以下尝试,但问题仍然未解决,望虫友帮忙……
   方法为CHP2010:0.05mol/L K2HPO4(PH8.0)-乙腈=45:55
                  流速1.0  柱温30   波长210
  1.更换过2根色谱柱,包括一根新的waters xbridge RP18
  2.更换过2台液相仪器
3.更换过所有试剂(除了蒸馏水)。
4.环境温度也控制了,26摄氏度。

   实在被折腾死了。药典成熟的方法,怎么我就重现不了呢?以下是我的色谱图,我平衡已超过2小时,泵的压力也是非常稳定的。




[ Last edited by shaoshun87 on 2011-10-22 at 19:43 ]
回复此楼

» 收录本帖的淘帖专辑推荐

问题收集

» 猜你喜欢

» 本主题相关商家推荐: (我也要在这里推广)

» 本主题相关价值贴推荐,对您同样有帮助:

向前
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

latao

木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖


shaoshun87(金币+1): 2011-10-23 11:39:18
jiangchunyong(金币+1): 谢谢 2011-10-23 18:47:50
把流通池拿出来,看基线情况,如果是直线清洗流通池,;如果还有波动测灯能量,换灯.
When one is about to act,one must reason first
2楼2011-10-23 08:18:00
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

mmx486

新虫 (初入文坛)

检查下你的仪器流通池,看在220nm下样品池和参比池的数值是多少,如果是太低的话,一个可能是流通池污染,另外一个可能是灯的能量太低了啦。
3楼2011-10-23 20:27:12
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

痴夷子皮

版主 (文坛精英)

老痞

优秀版主优秀版主


karl2100(金币+1): 谢谢参与交流! 2011-11-08 00:19:54
既已更换过不同的液相和色谱柱。那么一楼二楼说的原因可以排除(除非你两台液相都有问题)
剩下就只有流动相了。已经换了所有试剂,何不把水也换一下呢?
守候在风中的宁静。
4楼2011-10-24 08:19:27
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

wangxiang88

新虫 (正式写手)

流通池洗洗
5楼2011-10-24 15:28:44
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

sumu0109

银虫 (初入文坛)

PURGE过吗,会不会是流动相有气泡啊。。
6楼2011-10-24 15:33:03
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

kuanghua

铜虫 (著名写手)

最好换人重做,除告诉别人流动相组成、比例、流速、温度、样品浓度、进样量等外,中间你尽量不要去插手,以免误导别人
7楼2011-10-24 21:32:37
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

daisygaodan

木虫 (正式写手)


jiangchunyong(金币+1): 谢谢 2011-10-25 10:25:04
换了液相,换了柱子都还是这个问题,说明不是液相和柱子的问题
我建议你换水
或者同意6楼换人做一次

还有一个方法是把柱温去掉试试,我曾经加柱温基线总是下降,去掉柱温有好转
缘分天注定~~~
8楼2011-10-25 10:17:49
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

shaoshun87

木虫 (正式写手)

感谢大家的回复。现问题已解决了。我是将水相和乙腈先混合。过虑后走单泵的。之于原因还是不解。高压在线混产生气泡导致的?是不是210下不能在线混呢?跟盐有关吗?我的仪器是岛津20A双泵。
向前
9楼2011-10-25 23:25:10
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

noah1412

新虫 (初入文坛)


karl2100(金币+1): 谢谢参与讨论! 2011-11-08 00:20:22
看到此贴感同身受!!我的问题和楼主的太相似了,虽说项目不同,但是问题相同。同样是压力稳定,液相基线波动非常大,相比楼主的图谱有过之而无不及。先后排除了各种原因(试剂,人为,各品牌柱子,不同项目),最后迫于无奈找了岛津维修。经过彻底检查,最后的解决之道就是把水相和有机相混合后走单泵,基线才基本可用,原因未明。和楼主相同的是我的流动相中也包含盐的成分。应该和波长无关,仪器型号2010A。
10楼2011-10-26 13:14:58
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
相关版块跳转 我要订阅楼主 shaoshun87 的主题更新
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[基金申请] 投票:  有多少人是今天查系统知道结果的? +14 爱看书的可乐 2026-08-26 16/800 2026-08-26 18:28 by skyjudy
[基金申请] 国自然面上复盘~欢迎讨论 +3 晴天加油 2026-08-26 4/200 2026-08-26 17:59 by Tide man
[基金申请] 基金不中,共勉 +3 eulota 2026-08-26 3/150 2026-08-26 16:17 by 路yyyy
[基金申请] 范进中举一文的中心思想 +9 炎黄贵胄 2026-08-22 10/500 2026-08-26 15:40 by semaglutide
[基金申请] 2026国自然函评费到账 +22 羊腰板 2026-08-21 25/1250 2026-08-26 15:00 by zuocuiping
[基金申请] 只有每年这种时候来逛逛小木虫 +26 yaoyewhu2008 2026-08-20 28/1400 2026-08-26 13:49 by zzuzxg
[基金申请] 哪位高人中了,把查询到的截图贴出来让我看看,让我长长见识 +4 yuleib84 2026-08-26 5/250 2026-08-26 13:40 by yuleib84
[基金申请] 为什么国自然不能直接公布 +4 bjdxyxy 2026-08-26 4/200 2026-08-26 13:12 by qingmu1201
[基金申请] 科研孤儿太难了 +21 我4大白菜 2026-08-20 22/1100 2026-08-26 11:29 by nlgza
[基金申请] 系统进不去 +4 yanglien 2026-08-26 5/250 2026-08-26 11:10 by wenfengw83
[基金申请] 项目信息和经费信息在系统里都可以看到了 +6 wittyboy 2026-08-26 14/700 2026-08-26 10:55 by wittyboy
[基金申请] 国合可查了 +3 paperzjh 2026-08-26 3/150 2026-08-26 10:41 by LemmonTr
[基金申请] 明天应该可查了!? +6 chengyan1220 2026-08-23 6/300 2026-08-25 19:45 by zfd97
[基金申请] 今日不放榜?网传国自然预计 8 月 27 日可查结果 +17 医学老男孩 2026-08-20 22/1100 2026-08-25 15:36 by 医学老男孩
[基金申请] 如果此刻你正在为国基感到焦虑,不妨来听听这首《基金之外》 +8 scalable 2026-08-24 8/400 2026-08-25 12:52 by jnhyjjm
[基金申请] 没有任何消息-是不是就凉了 +9 图啦图啦 2026-08-24 10/500 2026-08-25 11:59 by 南海小哥
[基金申请] 建议基金发布提前给出明确的时间点 +13 kulium 2026-08-21 16/800 2026-08-24 16:27 by superceng
[基金申请] 让我中一个面上吧! +13 大萍1987 2026-08-20 16/800 2026-08-24 10:23 by 太傻了
[基金申请] 时间戳今天,20号变了 +5 archvillain 2026-08-20 5/250 2026-08-22 06:12 by hui_daxiao
[基金申请] 时间戳又变了 +13 wuchongjun 2026-08-20 19/950 2026-08-21 17:21 by 紫杉醇
信息提示
请填处理意见