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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 药学 » 药物分析 » 基线不平，急求解答……
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shaoshun87

木虫 (正式写手)

[求助] 基线不平，急求解答……

本人最近在做阿奇霉素的含量测定和有关物质，基线总是不平，期间已做过以下尝试，但问题仍然未解决，望虫友帮忙……
   方法为CHP2010：0.05mol/L K2HPO4(PH8.0)-乙腈=45：55
                  流速1.0  柱温30   波长210
  1.更换过2根色谱柱，包括一根新的waters xbridge RP18
  2.更换过2台液相仪器
3.更换过所有试剂（除了蒸馏水）。
4.环境温度也控制了，26摄氏度。

   实在被折腾死了。药典成熟的方法，怎么我就重现不了呢？以下是我的色谱图，我平衡已超过2小时，泵的压力也是非常稳定的。




[ Last edited by shaoshun87 on 2011-10-22 at 19:43 ]
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1楼 2011-10-22 19:41:56
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latao

木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★
shaoshun87(金币+1): 2011-10-23 11:39:18
jiangchunyong(金币+1): 谢谢 2011-10-23 18:47:50
把流通池拿出来,看基线情况,如果是直线清洗流通池,;如果还有波动测灯能量,换灯.
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When one is about to act,one must reason first
2楼2011-10-23 08:18:00
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mmx486

新虫 (初入文坛)
检查下你的仪器流通池，看在220nm下样品池和参比池的数值是多少，如果是太低的话，一个可能是流通池污染，另外一个可能是灯的能量太低了啦。
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3楼2011-10-23 20:27:12
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痴夷子皮

版主 (文坛精英)

老痞

优秀版主优秀版主
★
karl2100(金币+1): 谢谢参与交流！ 2011-11-08 00:19:54
既已更换过不同的液相和色谱柱。那么一楼二楼说的原因可以排除（除非你两台液相都有问题）
剩下就只有流动相了。已经换了所有试剂，何不把水也换一下呢？
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守候在风中的宁静。
4楼2011-10-24 08:19:27
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wangxiang88

新虫 (正式写手)
流通池洗洗
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5楼2011-10-24 15:28:44
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sumu0109

银虫 (初入文坛)
PURGE过吗，会不会是流动相有气泡啊。。
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6楼2011-10-24 15:33:03
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kuanghua

铜虫 (著名写手)
最好换人重做，除告诉别人流动相组成、比例、流速、温度、样品浓度、进样量等外，中间你尽量不要去插手，以免误导别人
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7楼2011-10-24 21:32:37
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daisygaodan

木虫 (正式写手)
★
jiangchunyong(金币+1): 谢谢 2011-10-25 10:25:04
换了液相，换了柱子都还是这个问题，说明不是液相和柱子的问题
我建议你换水
或者同意6楼换人做一次

还有一个方法是把柱温去掉试试，我曾经加柱温基线总是下降，去掉柱温有好转
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缘分天注定~~~
8楼2011-10-25 10:17:49
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shaoshun87

木虫 (正式写手)
感谢大家的回复。现问题已解决了。我是将水相和乙腈先混合。过虑后走单泵的。之于原因还是不解。高压在线混产生气泡导致的？是不是210下不能在线混呢？跟盐有关吗？我的仪器是岛津20A双泵。
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向前
9楼2011-10-25 23:25:10
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noah1412

新虫 (初入文坛)
★
karl2100(金币+1): 谢谢参与讨论！ 2011-11-08 00:20:22
看到此贴感同身受！！我的问题和楼主的太相似了，虽说项目不同，但是问题相同。同样是压力稳定，液相基线波动非常大，相比楼主的图谱有过之而无不及。先后排除了各种原因（试剂，人为，各品牌柱子，不同项目），最后迫于无奈找了岛津维修。经过彻底检查，最后的解决之道就是把水相和有机相混合后走单泵，基线才基本可用，原因未明。和楼主相同的是我的流动相中也包含盐的成分。应该和波长无关，仪器型号2010A。
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10楼2011-10-26 13:14:58
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