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shaoshun87

木虫 (正式写手)

[求助] 基线不平,急求解答……

本人最近在做阿奇霉素的含量测定和有关物质,基线总是不平,期间已做过以下尝试,但问题仍然未解决,望虫友帮忙……
   方法为CHP2010:0.05mol/L K2HPO4(PH8.0)-乙腈=45:55
                  流速1.0  柱温30   波长210
  1.更换过2根色谱柱,包括一根新的waters xbridge RP18
  2.更换过2台液相仪器
3.更换过所有试剂(除了蒸馏水)。
4.环境温度也控制了,26摄氏度。

   实在被折腾死了。药典成熟的方法,怎么我就重现不了呢?以下是我的色谱图,我平衡已超过2小时,泵的压力也是非常稳定的。




[ Last edited by shaoshun87 on 2011-10-22 at 19:43 ]
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shaoshun87

木虫 (正式写手)

感谢大家的回复。现问题已解决了。我是将水相和乙腈先混合。过虑后走单泵的。之于原因还是不解。高压在线混产生气泡导致的?是不是210下不能在线混呢?跟盐有关吗?我的仪器是岛津20A双泵。
向前
9楼2011-10-25 23:25:10
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latao

木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖


shaoshun87(金币+1): 2011-10-23 11:39:18
jiangchunyong(金币+1): 谢谢 2011-10-23 18:47:50
把流通池拿出来,看基线情况,如果是直线清洗流通池,;如果还有波动测灯能量,换灯.
When one is about to act,one must reason first
2楼2011-10-23 08:18:00
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mmx486

新虫 (初入文坛)

检查下你的仪器流通池,看在220nm下样品池和参比池的数值是多少,如果是太低的话,一个可能是流通池污染,另外一个可能是灯的能量太低了啦。
3楼2011-10-23 20:27:12
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痴夷子皮

版主 (文坛精英)

老痞

优秀版主优秀版主


karl2100(金币+1): 谢谢参与交流! 2011-11-08 00:19:54
既已更换过不同的液相和色谱柱。那么一楼二楼说的原因可以排除(除非你两台液相都有问题)
剩下就只有流动相了。已经换了所有试剂,何不把水也换一下呢?
守候在风中的宁静。
4楼2011-10-24 08:19:27
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