24小时热门版块排行榜    

查看: 1992  |  回复: 12
当前只显示满足指定条件的回帖,点击这里查看本话题的所有回帖

shaoshun87

木虫 (正式写手)

[求助] 基线不平,急求解答……

本人最近在做阿奇霉素的含量测定和有关物质,基线总是不平,期间已做过以下尝试,但问题仍然未解决,望虫友帮忙……
   方法为CHP2010:0.05mol/L K2HPO4(PH8.0)-乙腈=45:55
                  流速1.0  柱温30   波长210
  1.更换过2根色谱柱,包括一根新的waters xbridge RP18
  2.更换过2台液相仪器
3.更换过所有试剂(除了蒸馏水)。
4.环境温度也控制了,26摄氏度。

   实在被折腾死了。药典成熟的方法,怎么我就重现不了呢?以下是我的色谱图,我平衡已超过2小时,泵的压力也是非常稳定的。




[ Last edited by shaoshun87 on 2011-10-22 at 19:43 ]
回复此楼
向前
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

daisygaodan

木虫 (正式写手)


jiangchunyong(金币+1): 谢谢 2011-10-25 10:25:04
换了液相,换了柱子都还是这个问题,说明不是液相和柱子的问题
我建议你换水
或者同意6楼换人做一次

还有一个方法是把柱温去掉试试,我曾经加柱温基线总是下降,去掉柱温有好转
缘分天注定~~~
8楼2011-10-25 10:17:49
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
查看全部 13 个回答

latao

木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖


shaoshun87(金币+1): 2011-10-23 11:39:18
jiangchunyong(金币+1): 谢谢 2011-10-23 18:47:50
把流通池拿出来,看基线情况,如果是直线清洗流通池,;如果还有波动测灯能量,换灯.
When one is about to act,one must reason first
2楼2011-10-23 08:18:00
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

mmx486

新虫 (初入文坛)

检查下你的仪器流通池,看在220nm下样品池和参比池的数值是多少,如果是太低的话,一个可能是流通池污染,另外一个可能是灯的能量太低了啦。
3楼2011-10-23 20:27:12
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

痴夷子皮

版主 (文坛精英)

老痞

优秀版主优秀版主


karl2100(金币+1): 谢谢参与交流! 2011-11-08 00:19:54
既已更换过不同的液相和色谱柱。那么一楼二楼说的原因可以排除(除非你两台液相都有问题)
剩下就只有流动相了。已经换了所有试剂,何不把水也换一下呢?
守候在风中的宁静。
4楼2011-10-24 08:19:27
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
信息提示
请填处理意见