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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 药学 » 药物化学 » 用C18柱制备时的损失问题
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月下飞雪

金虫 (小有名气)

[求助] 用C18柱制备时的损失问题

如题，楼主用120g，C18柱分离制备样品，粗品上样量在1.2g左右，峰分的也较好，但是旋干得到的产品很少，肿么回事，难道损失这么大吗？有没有类似的交流下~
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1楼 2012-08-13 22:43:35
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cat-liujiang

铁杆木虫 (正式写手)
不同检测器对不同目标产物有专一性

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
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2楼2012-08-14 00:36:08
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月下飞雪

金虫 (小有名气)
引用回帖:
2楼: Originally posted by cat-liujiang at 2012-08-14 00:36:08
不同检测器对不同目标产物有专一性

啥意思，求详解
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3楼2012-08-14 09:02:32
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lcz34

铜虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
jiangchunyong: 金币+1, 谢谢 2012-08-14 19:03:06
月下飞雪: 金币+5, ★有帮助 2012-09-06 08:35:37
是会有很大的损失，制备液相只接收单一的峰，交叉的部分就流进废液了，我觉得梯度没设置好
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4楼2012-08-14 11:11:48
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cat-liujiang

铁杆木虫 (正式写手)
引用回帖:
3楼: Originally posted by 月下飞雪 at 2012-08-14 09:02:32
啥意思，求详解...

不同检测器对不同化合物的敏感性不一样，不如在紫外波长300以上，皂苷成分就不敏感，或许就看不到峰，只看到其他的成分，所以你就错过了皂苷类成分，看起来只有一个峰，实际上在其他不出峰的位置是有其他不敏感的成分存在的。
关键在于检测器的选择，如果点板发现斑点其实挺多的，那就得考虑选择更合适的检测器了，如果点板的确只有一个斑点，那就另当别论了。
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5楼2012-08-14 12:34:50
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xnnd2008

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
月下飞雪: 金币+5, ★有帮助 2012-09-06 08:36:22
不知道制备的是哪类东西推测
一。可能是楼上所说检测器的问题。
二。旋蒸时，真空是不是太大，随溶剂挥发了一部分？
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6楼2012-08-14 20:19:33
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shilei020145

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
月下飞雪: 金币+5, ★有帮助 2012-09-06 08:36:39
液相色谱上的峰面积大不一定代表固含量高，只能说明该物质在此波长下的吸光值较高，所以你分出的样品较少也不奇怪。（本人也碰到过此类情况，建议你如果有标准品的话可以做个含量测定，再与分出的样品量比较）
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7楼2012-08-14 22:04:14
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kanon

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★
月下飞雪: 金币+2 2012-09-06 08:36:51
制备柱有回收率的问题，本来就不高
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8楼2012-08-17 14:15:11
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hinge1001

银虫 (小有名气)
少到什么程度？一般的C18总回收率应在90%以上，低于这个收率，说明这个C18也太差了，基本上不太可能。另你的上样量是1.2g是粗品的量，是称重的吧，目标物的含量知道吗？
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9楼2012-08-17 14:47:25
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月下飞雪

金虫 (小有名气)
引用回帖:
9楼: Originally posted by hinge1001 at 2012-08-17 14:47:25
少到什么程度？一般的C18总回收率应在90%以上，低于这个收率，说明这个C18也太差了，基本上不太可能。另你的上样量是1.2g是粗品的量，是称重的吧，目标物的含量知道吗？

1.2g是粗品的量，目标物大概有70%吧，但是每次得到的还不到100mg，请问大侠是不是因为柱子用的时间长的缘故呢，柱子有使用期限没，另外大侠你觉得会不会是在后面旋蒸除溶剂时蒸掉了呢，溶剂用的是甲醇和水，55度蒸的
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10楼2012-08-18 10:42:14
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