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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 液相色谱的压力上不上去，很小
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小酒窝7988

银虫 (小有名气)

[求助] 液相色谱的压力上不上去，很小

我的液相之前一直好好的，今天来做实验，发现压力上不去，以前纯甲醇1ml/min流速的压力为6.2MPa左右，今天一直在1.6~2.4MPa跳动，上不去，检查过了管路绝对没有漏液，流动相都脱气过的，泵那部分排气拍好了的，不锈钢管路里面有没有气体我看不出来，不过不太会有气泡吧！换了柱子和保护柱结果都一样，说明问题不在柱子方面，我用的仪器是大连伊力特的P230。废液有排出，就是没有1ml/min设定值那么多，纯甲醇出来的色谱图1如下：
放大后如图2

图1



图2
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1楼 2012-08-11 13:06:18
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zhangran7030

银虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
xbqewpq: 金币+1, 感谢应助~ 2012-08-12 20:04:21
我认为也是单向阀的问题，不接柱子，大流速冲一下试试有无改善，如果无改善，那就超声清洗单向阀，清洗时注意不要将单向阀超散了。
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6楼2012-08-12 10:05:26
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wddmq

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
lihongyan424: 金币+1, 感谢应助，辛苦 2012-08-11 17:12:52
小酒窝7988: 金币+8, ★★★很有帮助, 谢谢 2012-08-13 06:58:21
你不接柱子，接上两通，把流速升到3，冲个10分钟，再看看。
还有你测的废液排量，和设定值差的大么？如果是双泵的，就一个泵一个泵的测，如果和设定值差的大的话，那很可能就是泵的问题了。岛津的泵头有时候会出问题，宝石球粘了泵不上液，拆下来清洗一下就好了。依利特的没用过，你可以问问客服。
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1234
2楼2012-08-11 14:45:38
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小酒窝7988

银虫 (小有名气)
引用回帖:
2楼: Originally posted by wddmq at 2012-08-11 14:45:38
你不接柱子，接上两通，把流速升到3，冲个10分钟，再看看。
还有你测的废液排量，和设定值差的大么？如果是双泵的，就一个泵一个泵的测，如果和设定值差的大的话，那很可能就是泵的问题了。岛津的泵头有时候会出问 ...

差不多相差一半吧，你说的那个宝石球，在伊力特的仪器里面是在单向阀中有，泵头里面不知道有没有？我也不敢拆，有一次拆下来以后，装好久才装好，一直装一直漏液
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3楼2012-08-11 17:22:31
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wonder2002

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
xbqewpq: 金币+1, 感谢应助~ 2012-08-11 23:17:46
小酒窝7988: 金币+10, ★★★★★最佳答案, 你说抽气的地方是不是，放空阀那里，如果是那里，放空阀打开以后按冲洗，到看不见气泡可以吗？单向阀我不太想拆，怕再装会漏液，很难装的；泵头的检漏管是两泵相连的两条竖管还是每个泵上面的倒U管？有液体代表没气泡吗？如果又有液体又有气体或者无液体就代表有气泡？ 2012-08-13 07:02:36
压力上不去肯定是泵的原因。原因可能有几个，泵头有气泡，这个用针管抽（依利特配备了），多抽几次，再正常运行看。
不行可能就是单向阀不能完全闭合，单向阀脏了，得拆泵头，用水、稀硝酸、水超声，一般能行。如果你上边单向阀装反了也有可能。
还有可能就是柱塞杆漏液，看泵头上检漏管里面有没有液体吧。
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等~
4楼2012-08-11 19:24:24
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