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小酒窝7988

银虫 (小有名气)

[求助] 液相色谱的压力上不上去,很小

我的液相之前一直好好的,今天来做实验,发现压力上不去,以前纯甲醇1ml/min流速的压力为6.2MPa左右,今天一直在1.6~2.4MPa跳动,上不去,检查过了管路绝对没有漏液,流动相都脱气过的,泵那部分排气拍好了的,不锈钢管路里面有没有气体我看不出来,不过不太会有气泡吧!换了柱子和保护柱结果都一样,说明问题不在柱子方面,我用的仪器是大连伊力特的P230。废液有排出,就是没有1ml/min设定值那么多,纯甲醇出来的色谱图1如下:
放大后如图2

图1



图2
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wddmq

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
lihongyan424: 金币+1, 感谢应助,辛苦 2012-08-11 17:12:52
小酒窝7988: 金币+8, ★★★很有帮助, 谢谢 2012-08-13 06:58:21
你不接柱子,接上两通,把流速升到3,冲个10分钟,再看看。
还有你测的废液排量,和设定值差的大么?如果是双泵的,就一个泵一个泵的测,如果和设定值差的大的话,那很可能就是泵的问题了。岛津的泵头有时候会出问题,宝石球粘了泵不上液,拆下来清洗一下就好了。依利特的没用过,你可以问问客服。
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2楼2012-08-11 14:45:38
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小酒窝7988

银虫 (小有名气)

引用回帖:
2楼: Originally posted by wddmq at 2012-08-11 14:45:38
你不接柱子,接上两通,把流速升到3,冲个10分钟,再看看。
还有你测的废液排量,和设定值差的大么?如果是双泵的,就一个泵一个泵的测,如果和设定值差的大的话,那很可能就是泵的问题了。岛津的泵头有时候会出问 ...

差不多相差一半吧,你说的那个宝石球,在伊力特的仪器里面是在单向阀中有,泵头里面不知道有没有?我也不敢拆,有一次拆下来以后,装好久才装好,一直装一直漏液
3楼2012-08-11 17:22:31
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wonder2002

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
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xbqewpq: 金币+1, 感谢应助~ 2012-08-11 23:17:46
小酒窝7988: 金币+10, ★★★★★最佳答案, 你说抽气的地方是不是,放空阀那里,如果是那里,放空阀打开以后按冲洗,到看不见气泡可以吗?单向阀我不太想拆,怕再装会漏液,很难装的;泵头的检漏管是两泵相连的两条竖管还是每个泵上面的倒U管?有液体代表没气泡吗?如果又有液体又有气体或者无液体就代表有气泡? 2012-08-13 07:02:36
压力上不去肯定是泵的原因。原因可能有几个,泵头有气泡,这个用针管抽(依利特配备了),多抽几次,再正常运行看。
不行可能就是单向阀不能完全闭合,单向阀脏了,得拆泵头,用水、稀硝酸、水超声,一般能行。如果你上边单向阀装反了也有可能。
还有可能就是柱塞杆漏液,看泵头上检漏管里面有没有液体吧。
等~
4楼2012-08-11 19:24:24
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yugijiang

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖


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xbqewpq: 金币+1, 有帮助 2012-08-12 20:04:07
按照你描述应该是你的仪器出问题,可以把单向阀拆下来超声下看看先
5楼2012-08-12 06:22:27
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zhangran7030

银虫 (小有名气)

【答案】应助回帖


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xbqewpq: 金币+1, 感谢应助~ 2012-08-12 20:04:21
我认为也是单向阀的问题,不接柱子,大流速冲一下试试有无改善,如果无改善,那就超声清洗单向阀,清洗时注意不要将单向阀超散了。
6楼2012-08-12 10:05:26
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zhangran7030

银虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★
小酒窝7988: 金币+2, 1 2012-08-13 07:03:42
我认为也是单向阀的问题,不接柱子,大流速冲一下试试有无改善,如果无改善,那就超声清洗单向阀,清洗时注意不要将单向阀超散了。
7楼2012-08-12 10:06:23
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mltr8539

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖


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xbqewpq: 金币+1, 动手能力很强嘛 2012-08-12 20:04:45
压力波动而且达不到原来的数值,多半是泵附近有气泡或者堵塞,挨个拆开来洗洗就知道了。大连伊力特的没用过不清楚,Waters的经常拆,皮实的很。
8楼2012-08-12 10:54:28
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yukepotato

金虫 (正式写手)

美猴王

【答案】应助回帖

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嗯,应该是泵的原因,逐个排查吧
永远不要带着问题去找你的上司!
9楼2012-08-12 11:17:58
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ahkaka

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
我认为是单向阀的问题; 你可以去换个新的试试;不能装反方向!
一直追求……
10楼2012-08-12 11:59:00
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