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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱分析，压力和峰面积的问题
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yuyuewei0219

新虫 (初入文坛)

[求助] 色谱分析，压力和峰面积的问题

各位大侠你们好，小弟在做液相分析的时候出现了个问题。就是我早上开始走流动相，大概半个小时后，基线稳了，压力10.6Mpa,然后我开始进样，同一个样品瓶大概进了七八个次，发现峰面积一直在变小，从第一针的5682351降到最后一针的5523654，而且压力也上升到了11.6Mpa，这是什么原因？？？
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1楼 2012-08-01 12:08:50
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valley_chow

金虫 (正式写手)
有点堵了，重新用流动相反复平衡吧
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2楼2012-08-01 12:12:36
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xxaijwd

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
xbqewpq: 金币+1, 感谢应助 2012-08-01 13:33:24
压力上升是不是因为你的样品没有过滤直接进样导致哪里堵了啊？峰面积变小可能也是因为这个原因，还有个可能就是你的样品不稳定。
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3楼2012-08-01 12:34:24
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yuyuewei0219

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
3楼: Originally posted by xxaijwd at 2012-08-01 12:34:24
压力上升是不是因为你的样品没有过滤直接进样导致哪里堵了啊？峰面积变小可能也是因为这个原因，还有个可能就是你的样品不稳定。

样品有用滤头过滤的。样品不稳定这个可能性不大。所以不知道是什么原因引起的
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4楼2012-08-01 12:43:33
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valley_chow

金虫 (正式写手)
样品在你流动相里面溶解度小？
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5楼2012-08-01 12:51:54
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yuyuewei0219

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
5楼: Originally posted by valley_chow at 2012-08-01 12:51:54
样品在你流动相里面溶解度小？

这个原因应该能排除。有没有可能是流动相放了一天的原因？
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6楼2012-08-01 12:55:21
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小小老鼠呀

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
建议重新过一遍流动相，超声，重新走平衡。
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7楼2012-08-01 14:04:47
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liu2011

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
进样量多少，是用定量环吗，会不会是进样量不同呢
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8楼2012-08-01 14:46:26
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yuyuewei0219

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
8楼: Originally posted by liu2011 at 2012-08-01 14:46:26
进样量多少，是用定量环吗，会不会是进样量不同呢

自动进样器，10ul的
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9楼2012-08-01 15:26:06
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浪子飘

金虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与，应助指数 +1
soundhorizo: 金币+2 2012-08-02 00:12:55
最好再冲下柱子，把流动相跟冲柱子用的溶剂的过滤下。出峰时间稳定吗？合适吗？不行调一下流动相的比例
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不知道你是为何情愿，让风尘刻画你的样子
10楼2012-08-01 15:56:38
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